FABRICATION, CHARACTERIZATION, AND PERFORMANCE EVALUATION OF POLYPROPYLENE/POLYOLEFIN ELASTOMER COMPOSITE. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF Abubakar _Umar_g202309870_MS_Thesis.pdf Restricted to Repository staff only until 29 December 2026. Download (4MB)

Arabic Abstract

يُعد تطوير مواد البولي بروبيلين (PP) التي تدمج بين التحسين المتزامن للمتانة والجساءة والمقاومة الحرارية معضلة تقنية جوهرية؛ نظراً للمقايضة الحتمية الناتجة عن التلدين الإيلاستومري والتدعيم بالحشوات غير العضوية. استهدفت هذه الدراسة أولاً تحسين مزائج البولي بروبيلين/ بولي أوليفين إيلاستومر (PP/POE) لتحديد التركيبة التي تحقق الأداء الميكانيكي الأكثر توازناً، حيث جرى خلط المكونات بنسب وزنية (10، 20، و30% وزناً) باستخدام خلاط "برابندر" خارجي وتصنيع العينات عبر القولبة بالكبس. وقد أظهر المزيج (PP/POE10) فاعلية قصوى كونه المصفوفة المثلى، محققاً ارتفاعاً جوهرياً في مقاومة الصدم بنسبة 109% مع انخفاض طفيف في خصائص الشد والانحناء. ولتعزيز هذا الأداء، تم إنتاج سيليكا مطعّمة بـ "سداسي ديسيل ثلاثي ميثوكسي سيلان" (H-g-SiO2) وإضافتها بحمولات تتراوح بين 1-4 (phr). وأثبتت التحاليل الإنشائية والسطحية عبر تقنيات (FTIR, XRD, TGA, SEM-EDX) وقياس زاوية تلامس الماء نجاح عملية التطعيم، مما أدى لتحسن كراهية الماء والحد من تكتل الجسيمات. وكشفت النتائج الميكانيكية والحرارية للمتراكبات النانوية أن إضافة (H-g-SiO2) حققت زيادات ملموسة في قوة الشد، ومعامل المرونة، وجساءة الانحناء، ومقاومة الصدم، والصلادة، والاستقرار الحراري، حيث تم تحديد نسبة تحميل 3 (phr) كحمل مثالي. وعند هذه النسبة، ارتفعت مقاومة الصدم للمتراكب النانوي بنسبة 268% مقارنة بالبولي بروبيلين النقي، وزاد معامل الشد بنسبة 22% وقوة الشد بنسبة 8%، بينما سجلت زيادة في مقاومة الصدم بنسبة 76%، ومعامل الشد بنسبة 36%، وقوة الشد بنسبة 17% عند مقارنتها بالمزيج (PP/POE10). وتُعزى هذه التحسينات إلى تعاظم الترابط البيني بفضل التطعيم السطحي للسيليكا، مما ضمن انتقالاً فعالاً للإجهادات وتكون طور بيني مستقر. كما أكدت الفحوصات المورفولوجية تشتتاً متسقاً وترطيباً جيداً للحشوة، بينما كشف تحليل أسطح الكسر عن تحول من الكسر القصيف الناعم في البولي بروبيلين النقي إلى آليات التكهف وخضوع القص والتليف في المزائج، وصولاً إلى أنماط التكهف والأسطح الخشنة في المتراكب النانوي، مما يعكس قدرة عالية على امتصاص وتبديد الطاقة. علاوة على ذلك، أثبت تحليل (DSC) أن (H-g-SiO2) يعمل كعامل نوي غير متجانس، مما رفع درجة حرارة التبلور بمقدار 9 درجات مئوية وزاد من درجة تبلور المتراكب. كما سجل فحص (TGA) تحسناً في الاستقرار الحراري بزيادة 4 درجات مئوية في درجة حرارة التحلل القصوى وزيادة الفحم المتبقي إلى 5.53% وزناً. تخلص الدراسة إلى أن هذه النتائج تقدم مساراً واعداً لتصميم متراكبات نانوية تعتمد على البولي بروبيلين ذات أداء ميكانيكي وحراري متوازن، ملائمة للتطبيقات في مجالات التعبئة والتغليف، ومكونات السيارات، والمنتجات الاستهلاكية.

English Abstract

The development of polypropylene (PP) materials with a simultaneous improvement in toughness, stiffness, and thermal resistance remains a big problem because of the inherent compromise associated with elastomeric toughening and inorganic filler reinforcement. In this study, PP/polyolefin elastomer (POE) blends were first optimized to identify the composition that delivers the most balanced mechanical performance. The blends with different proportions from 10, 20, and 30 wt.% were compounded using Brabender external mixer and the samples for characterization were fabricated using compression molding. The PP/POE10 blend was found to be the optimal matrix, showing a substantial rise of about 109% increase in impact strength with only modest reductions in tensile and flexural properties. Hexadecyltrimethoxysilane-grafted silica (H-g-SiO2) was produced and added at different loadings (1-4 phr) to improve the performance of the blend. Structural analysis via Fourier-transform infrared (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and surface analyses using scanning electron microscopy (SEM-EDX) and water contact measurement to confirm successful grafting, improved hydrophobicity, and reduced particle agglomeration. Mechanical and thermal characterizations of the nanocomposites revealed that the addition of H-g-SiO2 produced significant increases in tensile strength, modulus, flexural rigidity, impact resistance, hardness, and thermal stability of the PP/POE blend. 3 phr loading H-g-SiO2 was identified as the optimum loading. At this loading, the nanocomposite's impact strength increased by 268% relative to pristine PP, as did its tensile modulus (22% increase) and tensile strength (8%). When we compare it with the PP/POE10 the impact strength increases by 76%, tensile modulus increases by 36% and tensile strength increases by 17%. These enhancements were credited to greater interfacial bonding because of the SiO2 surface grafting. This resulted in more efficient stress transfer, and the formation of a stable filler-matrix interphase. The morphological study with SEM and EDX indicated consistent filler dispersion and wetting, validating the effect of surface modification. The fracture surface analysis revealed many deformation modes. The fracture surface of pure PP was smooth, indicating that it was brittle. However, the fracture surface of the PP/POE blends indicated cavitation, shear yielding, and fibrillation to be the major mechanisms. In contrast, the PP/POE/H-g-SiO2 fracture mechanism is characterized by cavitation and rough and river-like patterns. All these findings revealed the extent to which the materials absorb and dissipate energy, indicating greater toughness relative to pure PP. The differential scanning calorimetry (DSC) demonstrated that H-g-SiO2 acts as a heterogeneous nucleating agent, as evidenced by a 9 °C rise in the crystallization temperature and an increase in the nanocomposite crystallinity. The thermogravimetric examination demonstrated an increase in the thermal stability of the nanocomposite, as evidenced by a 4 °C rise in the maximum degradation temperature and an increase in the residual char to 5.53 wt.%. The findings demonstrate a viable route for designing PP-based nanocomposites with well-balanced mechanical and thermal performance suitable for applications in packaging, automotive components, and consumer products.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Engineering Chemical Engineering Research Mechanical
Department:	College of Chemicals and Materials > Materials Science and Engineering
Committee Advisor:	Wail, Sulaiman Falath
Committee Members:	Atif, Saeed Misfer AlZahrani and Qamar, Mohamad Shamsuddin
Depositing User:	ABUBAKAR UMAR (g202309870)
Date Deposited:	29 Dec 2025 10:35
Last Modified:	29 Dec 2025 10:35
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/143926