Silica-Based Sorbents for Micro-Solid-Phase Extraction (µ-SPE) to Enhance Detection of Organic Contaminants in Wastewater. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF (Silica-Based Sorbents for Micro-Solid-Phase Extraction (µ-SPE) to Enhance Detection of Organic Contaminants in Wastewater) MS thesis-g202213600.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 31 December 2025. Download (3MB)

Arabic Abstract

تُشكل تلوثات المياه الناتجة عن الملوثات العضوية مثل المبيدات والفينولات تحدياً بيئياً وصحياً كبيراً. تركز هذه الرسالة على تطوير وتحديث مواد ممتزة مستدامة لاستخدامها في تقنية استخلاص الطور الصلب المصغر المدعومة بغشاء (µ-SPE) لمواجهة هذا التحدي. تم التحقيق في نهجين مختلفين: إعادة استخدام الحفازات المستهلكة من عملية التكسير الحفزي المائع (FCC) وتصنيع مواد السيليكا الليفية المعدلة (FS). في الدراسة الأولى، تم معالجة وتحليل الحفازات المستهلكة من FCC لتقييم ملاءمتها كممتزات لاستخلاص المبيدات من مياه الصرف. أظهر المنهج الأمثل لاستخلاص µ-SPE نطاق كشف خطي واسع (5–1000 نانوغرام/مل)، وحدود كشف منخفضة (0.36–1.52 نانوغرام/مل)، ونسب استرجاع عالية (84.9%–99.5%). وتم استخراج وكشف ستة مبيدات بنجاح، بما في ذلك إيزوبروكارب، أترزين، بريماكارب، بينكونازول، كلورفينابر، وميفيناسيت، مما يبرز إمكانيات هذا النهج المستدام في إعادة تدوير المنتجات الثانوية الصناعية ومعالجة تلوث المياه. في الدراسة الثانية، تم استخدام الممتزات القائمة على السيليكا الليفية المعدلة في µ-SPE للكشف عن الفينولات وتحديدها في مياه الصرف. تم تصنيع وتقييم ممتزات تشمل FS-Amine وFS-Aniline وFS-Mix، حيث أظهرت FS-Mix الأداء الأفضل. حققت الطريقة أداءً تحليلياً ممتازاً مع نطاق كشف خطي (6.25–2000 نانوغرام/مل) وحدود كشف منخفضة تتراوح بين (0.97 – 2.31 نانوغرام/مل). كما أظهرت معدلات استرجاع نسبية عالية بين 90.60% و113.60%، مما يؤكد دقة وموثوقية الطريقة. وتم استخراج وتحديد الفينولات بنجاح، بما في ذلك 2,3-ثنائي كلوروفينول (2,3-DCP)، 3,4-ثنائي كلوروفينول (3,4-DCP)، 2,4,6-ثلاثي كلوروفينول (2,4,6-TCP)، 4-بروموفينول (4-BP)، و4-نيتروفينول (4-NP)، مما يدل على كفاءة الممتزات في معالجة مياه الصرف. بشكل عام، تقدم هذه الرسالة حلولاً مبتكرة للتخفيف من تلوث المياه، مع التركيز على الاستدامة والكفاءة والفعالية من حيث التكلفة. تسلط الدراسة على الحفازات المستهلكة الضوء على إمكانية إعادة تدوير النفايات الصناعية بشكل عملي، في حين تُظهر مواد السيليكا الليفية المعدلة إمكانيات المواد المتقدمة لإزالة الملوثات بشكل انتقائي. تسهم هذه النتائج في تطوير تقنيات معالجة بيئية ذات تطبيقات واسعة في معالجة المياه وإدارة الملوثات.

English Abstract

Water pollution caused by organic contaminants such as pesticides and phenols present a significant environmental and public health challenge. This thesis focuses on developing and optimizing sustainable sorbent materials for membrane-supported micro-solid-phase extraction (μ-SPE) to address this issue. Two distinct approaches were investigated: the repurposing of spent fluid catalytic cracking (FCC) catalysts and the synthesis of functionalized fibrous silica (FS) materials. In the first study, spent FCC catalysts were pretreated and characterized to assess their suitability as sorbents for pesticide extraction from wastewater. The optimized μ-SPE method demonstrated a wide linear detection range (5–1000 ng/mL), low limits of detection (0.36–1.52 ng/mL), and high recovery rates (84.9–99.5%). Six pesticides, including Isoprocarb, Atrazine, Primicarb, Penconazole, Chlorfenapyr, and Mefenacet, were successfully extracted and detected, showcasing the potential of this sustainable approach to recycle industrial by-products while addressing water contamination. The second study successfully employed functionalized fibrous silica-based sorbents in μ-SPE for the detection and quantification of phenols from wastewater. Sorbents including FS-Amine, FS-Aniline, and FS-Mix were developed and evaluated, with FS-Mix exhibiting the best performance. The method demonstrated excellent analytical performance, with a linear detection range of 6.25 to 2000 ng/mL and low limits of xxii detection (LOD) ranging from 0.97 to 2.31 ng/mL. High relative recovery rates between 90.60% and 113.60% were achieved, underscoring the method's precision and reliability. Phenols such as 2,3-Dichlorophenol (2,3-DCP), 3,4-Dichlorophenol (3,4-DCP), 2,4,6-Trichlorophenol (2,4,6-TCP), 4-Bromophenol (4-BP), and 4-Nitrophenol (4-NP) were successfully extracted and quantified, demonstrating the sorbents' efficacy in wastewater treatment. Overall, this thesis presents innovative solutions for water pollution mitigation, emphasizing sustainability, efficiency, and cost-effectiveness. The use of spent FCC catalysts highlights a practical recycling pathway for industrial waste, while the development of FS-based sorbents showcases the potential of advanced functionalized materials for selective contaminant removal. These findings contribute to the advancement of environmental remediation technologies, with implications for broader applications in water treatment and pollutant management.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Chemistry Research Research > Environment Petroleum
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Alhooshani, Khalid
Committee Members:	Chanbasha, Basheer and Jillani, Sajid
Depositing User:	SHAIMA' ALSABBAHEN (g202213600)
Date Deposited:	01 Jan 2025 06:19
Last Modified:	01 Jan 2025 06:19
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/143204