Biochemical Waste Water Treatment Using Immobilized Lipase on Multi-wall Carbon Nanotubes. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.
|
PDF (M.Sc. Thesis)
MS_Thesis.pdf - Accepted Version Download (13MB) | Preview |
Arabic Abstract
تهدف هذة الدراسة لمعالجة مياه الصرف الصحي الملوثة بالزيوت بإستخدام إنزيم اللايبيز (Lipase) المثبت على سطح أنابيب الكربون النانوية متعددة الجدران .(Mw-CNTs) تم تصنيع وتحضير انابيب الكربون النانوية متعددة الجدران بإستخدام تقنية الترسيب الكيميائي للأبخرة CVD حيث أن الإنتاجية كانت حوالي (0.1 g CNT/g p-Xylene) عند إستخدام المفاعل ذو المحفز العائم. الجدير بالذكر أن أنابيب الكربون النانويه المنتجة قد تم معالجتها بإستخدام حمض النيتريك وتحضيرها جيداً لإستخدامها لعملية تثبيت الإنزيم. النتائج التي تحصلنا عليها من جهاز التحليل الحراري الوزني TGA تشير إلى أن (10 %) من وزن أنابيب الكربون النانوية قد تم معالجتها وأكسدتها إلى مجموعات كاربوكسيلية. تم تحضير مستحلب الصمغ العربي وزيت الزيتون وتجهيزه لإختبار نشاط الإنزيم (Lipase) ودراسة خواصة وآلية تفاعله مع الزيوت. وبعد دراسة عدة عوامل للتفاعل، لقد توصلنا إلى أن طاقة التنشيط للتفاعل المذكور أعلاه وصلت إلى (17.26KJ/mol) وثابت ميكائيلي(0.0975 mol/m3) لقد تم إستخدام أنابيب الكربون النانوية لإنشاء روابط تساهمية مع الإنزيم حيث تم تثبيته على سطحها. النتائج التي تحصلنا عليها من جهاز الأشعة تحت الحمراء (FT-IR) وجهازتشتت الأشعة السينية (EDX) تشير إلى نشوء رابطة تساهمية قوية بين الإنزيم وأنابيب الكربون النانوية. بعد تحليل العينات بإستخدام جهاز التحليل الحراري الوزني، تم إكتشاف أن (19.5 %) من وزن العينة بعد عملية التثبيت يرجع إلى وجود الإنزيم على سطح أنابيب الكربون النانوية. عملية تثبيت الإنزيم على سطح الأنابيب النانوية زاد من نشاط الإنزيم عندما تم إختباره في مستحلب زيت الزيتون. ولقد تم التوصل إلى أن كمية الإنزيم المثبت تعتمد على كفاءة تحضير الأنابيب النانوية، ومساحة سطحها، ونوع المركبات الرابطة المستخدمة (Cross-Linkers) وتركيزها، وكمية الإنزيم المضافة. عند تحليل الإنزيم المثبت بإستخدام المعايرة بعد تفاعله مع المستحلب (زمن التفاعل ساعة واحدة، و37 درجة مئوية)، تم التوصل إلى أن نشاط الإنزيم المثبت يزيد خمسة أضعاف الإنزيم قبل التثبيت على الأنابيب النانوية. الجدير بالذكر أنه قد تم أيضاً دراسة تأثير معالجة المستحلب بموجات المايكرويف قبل تعريضة للمعالجة الإنزيمية. تعريض المستحلب لموجات فرن المايكرويف لفترات زمنية تتراوح بين دقيقة وثلاث دقائق أدى إلى فصل طبقات الزيت من الماء داخل المستحلب. لكن وبعد الدراسة المستفيضة، أظهرت النتائج أن الإنزيم المثبت على أنابيب الكربون النانوية لا يحتاج ولا يتأثر بالمعالجة المبدئية بإستخدام المايكرويف، حيث أن عملية التثبيت على سطح الكربون النانوي قد أضافت خصائص وميزات إضافية للإنزيم. نسبة معالجة المياة الملوثة بالزيوت بإستخدام الإنزيم المثبت وصلت لحوالي (98 %). هذة الدراسة أثبتت أن إستخدام طريقة تثبيت الإنزيم تضيف إستقرار وثبات للإنزيم وتزيد من نشاطه عند إستخدامه لمعالجاة مستحلبات الزيوت التي تم تحضيرها في المعمل، ومن المتوقع أن يكون له نفس الأثر على المياة الملوثة الحقيقة في مخلفات المصانع والبترول.
English Abstract
This study investigates the biochemical treatment of oily contaminated waste water using immobilized lipase on the surface of multi-wall carbon nanotubes (Mw-CNT). Multi-wall carbon nanotubes were synthesized locally using chemical vapor deposition (CVD) technique and 0.1 g CNT/g p-xylene was produced using a floating head catalyst reactor. Produced carbon nano-tubes (CNTs) were treated and functionalized using nitric acid and prepared for lipase immobilization. Results from thermal gravimetric analysis (TGA) showed that about 10% of the CNT was functionalized and oxidized into carboxyl groups. Olive oil/gum Arabic emulsion was prepared and used as a hynthetic emulsion to examine the lipase activity and oil hydrolysis reaction and kinetics. By studying different reaction parameters, activation energy for the olive oil hydrolysis by lipase was found to be 17.26 KJ/mol and the Michaelis apparent constant 0.0975 mol/m3. Covalent bonds between the enzyme and Mw-CNTs formed using organic cross-linkers and the immobilization process was successfully obtained using an aqueous media solution. Fourier transform infrared (FT-IR) and energy dispersive xray spectroscopy (EDX) results showed clear covalent binding between the enzyme and the oxidized Mw-CNT. Thermal gravimetric analysis (TGA) showed that the enzyme loading reached up to 19.5% wt with very high thermal stability under high temperatures. Immobilization of lipase on Mw-CNTs were enhanced the catalytic activity of the enzyme when tested in oil/water emulsions. Lipase activity and enzyme loading had depended on the oxidized Mw-CNT surfaces, cross-linkers type and concentrations, and enzyme amount. The titrimetric analysis of hydrolyzed samples using MwCNTLipase (after 1 hr reaction time at 37 C) showed an increase in the enzyme activity up to five times compared to the free lipase. The prepared synthetic emulsions were pre-treated using microwave irradiation and the effect of emulsion breaking on the enzymatic treatment was investigated. The exposure periods to the microwave varied from 60 to 180 Seconds and results showed clear separation of oil layers from water. However, immobilization of lipase into Mw-CNT surface enhanced the hydrophobic properties of the enzyme, thus results had shown that the microwave pretreatment and emulsion separation did not affect the immobilized enzyme activity unlike the free lipase. Oil degradation and hydrolysis using the immobilized enzyme reached up to 98% wt. The biomaterial shows high thermal and perational stability and activity when tested in an oil/water emulsions prepared in the lab, and can resist the severe conditions in industrial applications.
| Item Type: | Thesis (Masters) |
|---|---|
| Subjects: | Environmental Chemical Engineering |
| Department: | College of Chemicals and Materials > Chemical Engineering |
| Committee Advisor: | Malaibari, Zuhair |
| Committee Members: | Ateih, Muataz and Al-Hamouz, Othman |
| Depositing User: | AMMAR AHMED JAMIE (g201203160) |
| Date Deposited: | 29 Oct 2015 06:27 |
| Last Modified: | 01 Nov 2019 15:45 |
| URI: | http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139497 |