SYNTHESIS OF CARBON NANOTUBES BY ORIFICE-CHEMICAL VAPOR DEPOSITION REACTOR AND APPLICATIONS IN STYRENE POLYMERIZATION AND NANOCOMPOSITES. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Issam_Amr_PhD_Dissertation.pdf Download (8MB) | Preview

Arabic Abstract

تم تصميم وتصنيع جيل جديد من مفاعلات ترسيب البخار الكيميائي المحفزة محليا في قسم الهندسة الكيميائية، وقد اطلق عليه اسم مفاعل ترسيب البخار الكيميائي ذي الفوهة الضيقة، وذلك لانتاج أنابيب كربون نانوية متعددة الطبقات متراصة بشكل جيد وذات نسبة طولية عالية. تم تغيير عوامل التفاعل مثل درجة الحرارة والزمن وتدفق الهيدروجين وتدفق الهيدروكربون وقطر الفوهة وذلك لدراسة تأثيرها ولإيجاد العوامل الأمثل لإنتاج أنابيب الكربون النانوية متعددة الطبقات عالية الجودة وذات نسبة طولية مرتفعة. تم انتاج أنابيب الكربون النانوية متعددة الطبقات ذات نقاوة تصل إلى 97,6% وذات نسبة طولية مرتفعة (طولها 1 ملم تقريبا) عند تدفق هيدروجين مقداره 240 مل/د، تدفق الأستيلين 155 مل/د، قطر الفوهة 6 ملم، درجة حرارة التفاعل 800 درجة مئوية وزمن التفاعل 30 دقيقة. كان معدل الإنتاج 1,9 جم/س وبتكلفة مقدارها 6 دولارات للجرام فقط. تم توصيف أنابيب الكربون النانوية المنتجة باستخدام مجهر المسح الإلكتروني ومجهر النفاذ الإلكتروني والتحليل الحراري الوزني. تم تعديل أنابيب الكربون النانوية بواسطة مجموعات وظيفية مختلفة مثل مجموعة الكاربوكسيل، ومجموعة الدوديسيل امين، ومجموعة الفينول، ومجموعة الأوكتاديكانول وذلك لتحسين انتشار أنابيب الكربون النانوية في محلول مونمر الستيرين خلال عملية البلمرة. أنابيب الكربون النانوية الغير معدلة والمعدلة بواسطة مجموعة الأمين ومجموعة الكاربوكسيل أظهرت انخفاضا واضحا في نسبة تحول مونمر الستيرين إلى بوليستيرين على درجة حرارة 115 درجة مئوية، مما يشير إلى أنها مرشحة لتكون مواد جيدة في منع البلمرة من خلال إضافتها إلى محلول مونمر الستيرين. وأفضلها في منع البلمرة كان أنابيب الكربون النانوية مع مجموعة الأمين. تم تحضير مركبات نانوية من البوليستيرين/أنابيب الكربون النانوية بعملية البلمرة الحرارية الآنية بدون إضافة أي مادة محرضة على البلمرة وبإضافة نسب وزنية مختلفة من انابيب الكربون النانوية. تمت دراسات الخصائص الحرارية والميكانيكة والريولوجية للمركبات النانوية. أظهرت اختبارات الشد أن إضافة 5% من أنابيب الكربون المعدلة بالكاربوكسيل أدت إلى زيادة في معامل يونغ بنسبة 68%. أظهرت قياسات المسح المسعر التفاضلي إنخفاضا في درجة حرارة الإنتقال الزجاجي. الدراسات الريولوجية التي تمت على درجة حرارة 190 درجة مئوية أظهرت زيادة في لزوجة البوليستيرين عند إضافة انابيب الكربون الغير معدلة، بينما عملت انابيب الكربون المعدلة كملدنات عند إضافتها بنسب قليلة. التحليل الوزني الحراري أظهر أن إضافة انابيب الكربون النانوية للبوليستيرين حسنت الصفات الحرارية للبوليمر. وأخيرا تم عمل دراسة مقارنة بين أنابيب الكربون القصيرة وتلك الطويلة التي أنتجناها لمعرفة تأثير زيادة النسبة الطولية على الخصائص الميكانيكة لمركبات البوليستيرين النانوية.

English Abstract

A new generation of catalytic chemical vapor deposition reactor was designed and fabricated locally at the department of chemical engineering, and it is called orifice chemical vapor deposition (O-CVD) reactor, to produce well aligned multiwall carbon nanotube (MWCNT) with high aspect ratio. Reaction parameters such as reaction temperature, reaction time, hydrogen flowrate, hydrocarbon flowrate and orifice diameter were varied in order to study their effect and to find the best parameters for producing MWCNTs with high quality and high aspect ratio. MWCNTs with purity of 97.6% and high aspect ratio (1mm long) were produced at hydrogen flowrate of 240 ml/min, acetylene flowrate of 155 ml/min, orifice diameter of 6 mm, 800oC reaction temperature and 30 minutes reaction time. The production rate was 1.9 gram/hr with total cost of only 6 $US/gram. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimentric analysis (TGA) were used to characterize the produced CNTs. MWCNT were functionalized by different types of functional groups such as, carboxylic, dodecylamine, phenol and 1-octadecanol functional groups in order to enhance the dispersion of CNTs in styrene monomer solution during polymerization process. The non functionalized MWCNTs and modified MWCNTs-Amine and MWCNT-COOH showed a clear reduction in the conversion of styrene monomer to polystyrene at high temperature (115 OC), which indicated that they could be good candidates as polymerization inhibitors by adding them to the styrene monomer solution. MWCNT-Amine was the best in polymerization inhibition. Polystyrene (PS)/CNT nanocomposites were prepared by thermal bulk polymerization without any initiator at different loadings of CNT. The mechanical, thermal and rheological properties of the nanocomposites were studied. The tensile tests showed that the addition of 5 wt.% of CNT-COOH results in 68% increase in Young's modulus. The DSC measurements showed a decrease in glass transition temperature (Tg) of PS in the composites. The rheological studies at 190oC showed that the addition of untreated CNTs increase the viscoelastic behavior of the PS matrix, while the functionalized CNT act as plasticizer at low loadings. Thermogravimetric analysis indicated that the incorporation of CNT into PS enhanced the thermal properties of the matrix polymer. A comparison between commercial short MWCNTs and long MWCNTs produced by O-CVD was carried out to evaluate the effect of increasing the aspect ratio on the mechanical properties of PS/CNT nanocomposites.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Chemical Engineering
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemical Engineering
Committee Advisor:	Al-Amer, Adnan
Committee Co-Advisor:	Atieh, Muataz
Committee Members:	Faqir, Naem and Abu-Sharkh, Basel and Laoui, Taher
Depositing User:	ISSAM THAHER AMR
Date Deposited:	12 Jul 2011 06:00
Last Modified:	01 Nov 2019 15:29
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/138464