ROOM TEMPERATURE SYNTHESIS OF NANOMATERIALS USING DROPLET CHEMISTRY AND THEIR APPLICATIONS. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF Complete Thesis-Juldeh Jallow.pdf Restricted to Repository staff only until 21 May 2026. Download (4MB)

Arabic Abstract

مُلخص الاسم الكامل: جولده جالو عنوان الأطروحة: التحضير عند درجة حرارة الغرفة للمواد النانوية باستخدام كيمياء القطيرات وتطبيقاتها. التخصص الرئيسي: الكيمياء تاريخ الحصول على الدرجة: مايو 2025 تعتبر الهياكل المعدنية العضوية ذات البلورية الجيدة مهمة للعديد من التطبيقات. تم تحضير هذه المواد المسامية باستخدام الطرق التقليدية مثل الطرق الهيدروحرارية التي تتميز بفترات تفاعل طويلة واختلاط غير متجانس للمتفاعلات. تم استخدام طرق الرش بالقطيرات الدقيقة كبدائل لتحضير الهياكل المعدنية العضوية مثل HKUST-1 في فترة زمنية قصيرة. ومع ذلك، أسفرت هذه الطرق عن تشكيل هياكل عضوية غير بلورية تحتوي على بلورات كروية الشكل المجوفة تختلف عن الشكل الثماني الوجوه المعروف في الطرق التقليدية. يعتبر الشكل الكروي المجوف نتيجة لتبخر المذيب السريع الذي يؤدي إلى بلورة ضعيفة. تم تحضير HKUST-1 باستخدام طريقة رش القطيرات الدقيقة من خلال نظامنا الجري في ساعة واحدة، مما أنتج بلورات ذات شكل ثماني الوجوه محددة جيدًا تم تأكيدها باستخدام SEM و XRD و FT-IR و BET. علاوة على ذلك، يظهر تضمين نظام تعديل المذيب الآثار الضارة للماء على الهياكل المعدنية العضوية الحساسة للماء مثل HKUST-1. أظهر الـ HKUST-1 المحضر أيضًا خصائص تحفيزية جيدة في تحويل النيتروجين إلى النترات في درجة حرارة الغرفة، مما يمكن أن يكون بديلاً للطرق عالية الطاقة لإنتاج النترات إذا تم تحسينه وتوسيعه. تشمل أهمية هذه الدراسة تقليل وقت التفاعل مقارنة بالطرق التقليدية، وإمكانية إجراء الطلاء الداخلي للهيكل المعدني العضوي من أجل التفاعلات التحفيزية المحتملة، وقابلية توسيع الطريقة بفضل الحد الأدنى من النفايات واستخدام المواد الفعّال. تستخدم مادة البولانيليمين (PANI) على نطاق واسع في تطبيقات مثل أجهزة الاستشعار، إزالة الملوثات المائية، أجهزة التخزين والمكثفات نظرًا لخصائصها الكهربائية الذاتية وتكلفتها المنخفضة واستقرارها البيئي. تم استخدام طرق مثل الطرق الكهروكيميائية لتحضير البولانيليمين. ومع ذلك، تم مواجهة مشكلات مثل التكلفة العالية وقضايا القابلية للتوسع. من ناحية أخرى، يُعتبر تحضير المواد باستخدام القطيرات الدقيقة طريقة فعّالة في تحضير المواد التي تؤدي إلى توليد المنتجات في فترة زمنية قصيرة من خلال تفاعل المتفاعلات في القطيرات الدقيقة عند واجهة السائل-الهواء. أثرت الملوثات الزيتية في البيئة من الصناعات والمنازل على الحياة المائية وتوافر المياه النظيفة للاستخدام المنزلي. تم استخدام طرق مثل التلبيد لتنقية المياه من التلوث بالزيت. ومع ذلك، تم العثور على أن الترشيح الغشائي أكثر فعالية. في هذه الدراسة، نقدم التحضير باستخدام القطيرات الدقيقة للبولانيليمين في درجة حرارة الغرفة باستخدام تفاعل مشابه لتفاعل فينتون في القطيرات الدقيقة المائية من خلال طريقة الرش بمساعدة الهباء الجوي (AAS) لأول مرة. يؤدي رش المياه إلى إنتاج بيروكسيد الهيدروجين الذي يتفاعل في النهاية مع Fe3+ لإنتاج الجذور الهيدروكسيلية. تقوم هذه الجذور البوليمرية بتحويل الأنيلين إلى بولانيليمين ذو توصيل كهربائي جيد وقدرة عالية على رفض الزيت. أدى الطلاء الداخلي للبولانيليمين على غشاء سيراميكي من الألومينا المستخدم في فصل الزيت عن الماء باستخدام نظام الترشيح المتقاطع إلى معدل رفض زيت يصل إلى 95%. تتمثل أهمية هذه الطريقة في أن التفاعل سريع وفعال من حيث التكلفة وقابل للتوسع بشكل عالٍ مقارنة مع العديد من طرق التحضير المبلغ عنها. تم تحضير الجسيمات الفضية النانوية على نطاق واسع واستخدامها في العديد من المجالات المهمة بفضل خصائصها الفريدة مثل الخصائص المضادة للبكتيريا، والمضادة للأكسدة، والتحفيزية، والمساحة السطحية الكبيرة، والخصائص البصرية التي لا توجد في المواد السائبة. وبسبب فترات التفاعل الطويلة، واستخدام المواد الحافظة ودرجات الحرارة العالية في بعض الحالات، أصبحت طرق تحضير الجسيمات الفضية النانوية باستخدام القطيرات الدقيقة بدائل قابلة للتطبيق لتحضيرها بشكل فوري. علاوة على ذلك، أدى تخزين الجسيمات النانوية المحضرة مثل الجسيمات الفضية إلى تكتل الجسيمات مما يقلل من المساحة السطحية وبالتالي النشاط المضاد للبكتيريا. في هذه الدراسة، نُقدم التحضير الفوري للجسيمات الفضية النانوية من القطيرات الدقيقة المائية باستخدام حمض الأسكوربيك كعامل اختزال. تُظهر نتائج هذه الدراسة أن الجسيمات الفضية النانوية يمكن تحضيرها في ثوانٍ باستخدام طريقة التحضير بالرش المساعد للهوا. تُظهر النتائج أيضًا النشاط المضاد للبكتيريا الجيد للجسيمات الفضية النانوية المحضرة، وبالتالي يمكن تطوير جهاز نموذجي لإجراء التحضير الداخلي للجسيمات الفضية النانوية للاستخدام الطبي المباشر في معالجة أو منع العدوى البكتيرية على جلود الكائنات الحية

English Abstract

Full Name: JULDEH JALLOW Thesis Title: ROOM TEMPERATURE SYNTHESIS OF NANOMATERIALS USING DROPLET CHEMISTRY AND THEIR APPLICATIONS. Major Field: CHEMISTRY Date of Degree: MAY 2025 Metal-Organic Frameworks with good crystallinity are important for various applications. These porous materials have been predominantly synthesized using conventional methods such as solvothermal methods which are characterized by long reaction durations and inhomogeneous mixing of reactants. Microdroplet spray methods have been used as alternatives for the synthesis of MOFs like the HKUST-1 within a short period of time. However, these have led to the formation of non-crystalline MOFs with hollow spherical shaped crystals which are different from the known octahedral shaped reported in conventional methods. The hollow spherical shape crystals is a result of very fast solvent evaporation leading to poor crystallization. Synthesizing the HKUST-1 using microdroplet spray route using our flow system in 1 hour produced well defined crystals of octahedral shape which was confirmed by SEM, XRD, FT-IR and BET. Furthermore, the incorporation of solvent adjustment system shows the damaging effects of water in water sensitive MOFs like the HKUST-1. The synthesized HKUST-1 also showed good catalytic properties on nitrogen conversion to nitrates at room temperature which if improved and scaled, can serve as an alternative to high energy demanding methods of nitrates production. The significance of this study ranges from shorter reaction time compared to conventional methods, the possibility of conducting in-situ coating of the MOF for possible catalytic reactions and the scalability of the method due to minimal waste generation and effective reagent utilization. Polyaniline (PANI) have been widely used in applications such as sensors, removal of water pollutants, storage devices and capacitors due to its intrinsic electrical properties, low cost and environmental stability. Synthesis methods like electrochemical methods have been used to synthesize PANI. However, problems such as high cost and scalability issues have been encountered. Microdroplet synthesis on the other hand is an effective method of material synthesis that lead to the generation of products within a short period of time through the interaction of reactants in microdroplets at the liquid -air interface. The presence of oil contaminants in the environment from industries and homes has affected aquatic life and the availability of clean water for domestic use. Methods such as coagulation have been employed to purify water from oil contamination. However, membrane filtration have been found to be more effective. Here in, we present the microdroplet synthesis of PANI at room temperature using the Fenton-like reaction in water microdroplets through the aerosol-assisted spray (AAS) method for the first time . The spraying of water produces hydrogen peroxide which eventually reacts with Fe3+ to produce hydroxyl radicals. These hydroxyl radicals polymerizes aniline to polyaniline of good electrical conductivity and oil rejection capacity. In-situ coating of the PANI on an alumina ceramic membrane used in oil-water separation by the Cross Flow Filtration System led to a 95% oil rejection rate. The significance of this method is that the reaction is fast, cost-effective and is high scalable unlike many reported synthesis methods. Silver nanoparticles have been widely synthesized and applied in important fields due to unique antibacterial, antioxidant, catalytic, large surface area and optical properties which are not common in bulk materials. Due to long reaction times, use of capping agents and high temperatures in some cases, microdroplet synthesis of silver nanoparticles have become viable alternatives for their instant synthesis. Furthermore, storing synthesized nanoparticles such as silver has led to particle aggregation thereby reducing their surface area, hence antibacterial activity. In this study, we report the instant synthesis of silver nanoparticles from water microdroplets using ascorbic acid as a reducing agent. The outcome of this work shows that silver nanoparticles can be produced in seconds using the aerosol-assisted synthesis (AAS) known as the spray method. The results also show the good antibacterial activity of the synthesized silver nanoparticles and as such, a prototype device can be developed to carry out the in-situ production of silver nanoparticles for direct medical use in treating or preventing bacterial infection on skins of living organisms.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Chemistry Environmental
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Chanbasha, Basheer
Committee Members:	Peedikakkal, Abdul Malik Puthan and Baig, Umair
Depositing User:	JULDEH JALLOW (g202215000)
Date Deposited:	22 May 2025 07:18
Last Modified:	22 May 2025 07:18
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/143426