Synthesis and characterization of carboxylic-based polymers and their efficiency as corrosion inhibitors. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF g202214700 ZAHRADEEN _ Thesis write up complete.pdf - Submitted Version Restricted to Repository staff only until 19 May 2026. Download (3MB)

Arabic Abstract

يؤثر التآكل بشكل كبير على السلامة وتدهور البيئة والاقتصاد كذلك. كما يؤثر على العديد من المجالات مثل الصناعة، العديد من التحليلات مثل الامتصاص فوق البنفسجي المرئي (UV-Vis)، وانبعاث الضوء الضوئي (PL)، والأشعة السينية للحيود (XRD)، والمجهر الإلكتروني النافذ (TEM)، والتحليل الحراري الوزني والنقل، وصناعة السيارات، والبنية التحتية. مثبطات التآكل هي مواد تُضاف بكميات ضئيلة إلى الوسط التآكلي لتقليل التآكل دون أن تتفاعل بشكل كبير مع المكونات. لذلك، فإن تطوير مثبط فعال وصديق للبيئة ومنخفض التكلفة ومتوافق لمنع التآكل أمر بالغ الأهمية. يركز هذا البحث على تخليق نقاط كربونية معدلة بكوبوليمر كمثبط فعال للتآكل في أوساط مختلفة. قمنا بتخليق نقاط كربونية مشوبة بالنيتروجين ونقاط كربونية نقية. في الدراسة الأولى، تم تعديل النقاط الكربونية المشوبة مع حمض البوليمر الأسبارتيكي (PAS/N-CQDs) لتعزيز كفاءة تثبيط حمض البوليمر الأسبارتيكي. تم تخليق PAS/N-ACs عن طريق فتح الحلقة لبولي السكسينيميد (PSI) باستخدام النقاط الكربونية المشوبة بالنيتروجين (N-CQDs) التي تم تحضيرها من خلال عملية مائية حرارية من خطوة واحدة باستخدام قشور الموز المهملة والإيثيلين ديامين. تم إجراء (TGA) لتقييم التركيب الكيميائي وخصائص السطح للنقاط الكربونية المحضرة، بينما تم استخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء (FTIR) والرنين المغناطيسي النووي للبروتون (^1H NMR) لتوصيف حمض البوليمر الأسبارتيكي والبوليمر المعدل. تم استخدام الطرق الكهروكيميائية وطريقة فقدان الوزن التقليدية لتحديد كفاءة المثبط على الفولاذ C1018 في وسط تآكلي يحتوي على 1 مولار حمض الهيدروكلوريك و3.5% كلوريد الصوديوم. أكدت جميع التحليلات السلوك الوقائي الفعال للمثبط. وأشارت النتائج إلى تحقيق أعلى كفاءة تثبيط بلغت 94.4% عند تركيز 30 جزء في المليون. كما تم فحص آلية التثبيط باستخدام نموذج الامتزاز الحراري، الذي أظهر أن المثبط يتبع متساوي الامتزاز من نوع لانجموير مع حدوث امتزاز فيزيائي وكيميائي. وأكد المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) تكوين طبقة حماية على سطح الفولاذ C1018. في الدراسة الثانية، تم استخدام طرق فقدان الوزن، ومقاومة الاستقطاب الخطي (LPR)، والاستقطاب الجهدي الديناميكي (PDP)، ومطيافية الإعاقة الكهروكيميائية (EIS) لتقييم فعالية كوبوليمر حمض الأسبارتيك المطعَّم بالميلامين (PSAM) كمثبط لتآكل الفولاذ الكربوني C1018 في وسط يحتوي على 1 مولار حمض الهيدروكلوريك و3.5% كلوريد الصوديوم (1M HCl – 3.5% NaCl). تم تحليل البوليمر المطعَّم باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء (FTIR) وكذلك تقنية الرنين المغناطيسي النووي للبروتون (^1H NMR). وتم اختبار عدة تراكيز من المثبط. تم إجراء حسابات نظرية الدالة الوظيفية للكثافة (DFT) باستخدام وظيفة B3LYP في برنامج Gaussian 09 مع مجموعة الأساس 6-31G+(d,p) لحساب الخصائص الإلكترونية والمدارات الجزيئية الأمامية ومعلمات التفاعلية للـPSAM. أظهرت النتائج أن كفاءة التثبيط تزداد مع زيادة التركيز، محققةً أعلى كفاءة بلغت أكثر من 93% عند 200 جزء في المليون. وأشارت قياسات الاستقطاب الديناميكي (PDP) إلى أن PSAM يعمل كمثبط من النوع المختلط. كما كشفت صور المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) عن فعالية المثبط في حماية الفولاذ C1018 في الوسط المختبر. وأظهرت حسابات DFT أن PSAM يتمتع بكفاءة تثبيط ممتازة. علاوة على ذلك، تم إنتاج كوبوليمر بولي (حمض الطرطريك–ديامين) (TDA) وتم تقييمه كمثبط للتآكل في الدراسة الأخيرة. تم توثيق تخليق الكوبوليمر بواسطة مطيافية الأشعة تحت الحمراء (FTIR) والرنين المغناطيسي النووي للبروتون (^1H NMR). تم تحليل تحلل TDA الحراري باستخدام التحليل الحراري الوزني (TGA)، مما أظهر أن TDA يتمتع بثبات حراري استثنائي. تم استخدام الطرق الكهروكيميائية وطريقة فقدان الوزن التقليدية لتقييم فعالية TDA على الفولاذ المقاوم للصدأ 304 في وسط تآكلي يحتوي على 3.5% كلوريد الصوديوم. أكدت جميع التحليلات الدور الوقائي الفعال للمثبط. وأظهرت النتائج أن أعلى كفاءة تثبيط بلغت 91% تم تحقيقها عند تركيز 90 جزء في المليون، مع عمل المثبط كمثبط من النوع المختلط. تم استخدام نموذج الامتزاز الحراري لتحليل آلية التثبيط، حيث أظهرت النتائج أن المثبط يتبع متساوي الامتزاز من نوع لانجموير، مما يشير إلى حدوث امتزاز فيزيائي وكيميائي. كما أكد المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) تكوين طبقة واقية على سطح العينة.

English Abstract

Corrosion significantly impacts safety, environmental degradation and economy as well. It impacts numerous areas such industries, transportation, automobile and infrastructure. Corrosion inhibitors are substances that are added in minute quantities within the corrosive medium to mitigate corrosion without significantly reacting with the components. Consequently, developing an efficient, eco-friendly, cost effective, compactible inhibitor to prevent corrosion is crucial. This research focus on synthesizing carbon dots modified with copolymer effective inhibitor for corrosion on different media. We reported the synthesis of a nitrogen doped carbon dots and a bare carbon dot. In the first study doped carbon dots were modified with poly aspartic acid(PAS/N-CQDs) to enhance the inhibitive efficacy of poly aspartic acid. PAS/N-ACs was synthesized by ring-opening poly succinimide (PSI) with nitrogen-doped carbon quantum dots (N-CQDs) synthesized through a one-step hydrothermal process from waste banana peels and ethylene-diamine. Several analyses such UV-Vis, PL emission, XRD, TEM and TGA studies were applied to evaluate the chemical composition and surface characteristics of the synthesized N-CQDs, while FTIR and 1H NMR were employed to characterize the poly-aspartic acid and the modified polymer. Electrochemical and traditional weight loss methods were employed to determine the efficacy of the inhibitor on C1018 steel in a 1M hydrochloric acid - 3.5% sodium chloride corrosive medium. All analyses confirm the inhibitor's effective protective behavior. The findings indicated that the highest inhibitory efficacy of 94.4% was attained at 30 ppm. Furthermore, the inhibition mechanism was examined using the isothermal adsorption model, which revealed the inhibitor obeyed Langmuir isotherm with a physicochemical adsorption taking place. SEM confirmed the protective layer creation on the C1018 surface. The second study employed weight loss, linear polarization resistance (LPR), potentio-dynamic polarization (PDP), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) to assess the effectiveness of a melamine grafted poly aspartic acid copolymer (PSAM) in inhibiting the corrosion of carbon steel C1018 in a 1M Hydrochloric acid - 3.5% sodium chloride environment (1M HCl – 3.5% NaCl). The grafted polymer was analyzed using a Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, as well as proton nuclear magnetic resonance (1H NMR) technique. Various concentrations of the inhibitor were examined. DFT calculations using the B3LYP functional in Gaussian 09 with the 6-31G+(d,p) basis set were performed to calculate the electronic properties, frontier molecular orbitals, and reactivity parameters of PSAM. The inhibitor effectiveness rose with concentration rise, attaining a maximum of over 93% at 200 ppm. The PDP measurement suggests that PSAM acts as an inhibitor with a mixed-type inhibitor behavior. The Scanning electron microscopy (SEM) image reveals the inhibitor effectiveness in inhibiting C1018 in the tested medium. The DFT calculation shows that PSAM has an excellent inhibition efficiency. Moreover, A poly (tartaric acid–diamine) (TDA) copolymer was produced and evaluated as a corrosion inhibitor in the last study. The synthesized copolymer was validated by Fourier transform infrared spectroscopy, and 1H nuclear magnetic resonance. TDA thermal degradation was analyzed by employing thermogravimetric analysis (TGA), indicating that TDA exhibits exceptional stability. Electrochemical and conventional weight reduction techniques were u employed to assess TDA effectiveness on 304 stainless steels (sample) in a 3.5% sodium chloride corrosive environment. All analyses validate the inhibitor's efficacious protective function. The findings demonstrated that an optimum inhibitory efficacy of 91% was attained at 90 ppm, with the inhibitor functioning as a mixed-type inhibitor. Isothermal adsorption model was utilized to analyze the mechanism of inhibition, which demonstrated that the inhibitor adhered to the Langmuir isotherm, showing a physicochemical adsorption process. Scanning Electron Microscopy (SEM) validated a protective layer of protection created on the sample surface.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of General Studies > Physical Education
Committee Advisor:	Tawfik, Saleh
Committee Members:	Ali, S. A. and AL-ARFAJ, Abdulrahman A.
Depositing User:	ZAHRADEEN MUHAMMAD (g202214700)
Date Deposited:	20 May 2025 07:28
Last Modified:	20 May 2025 07:28
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/143398