INVESTIGATING THE EFFECT OF ISOTHERMAL AND TEMPERED MICROSTRUCTURES ON THE PASSIVITY AND CORROSION RESISTANCE OF STEEL REBAR IN SIMULATED CONCRETE ENVIRONMENT. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF A PhD Thesis manuscript_Muhammad Faizan_G201406080- FInal Print.pdf Restricted to Repository staff only until 12 October 2024. Download (7MB)

Arabic Abstract

بحثت هذه الدراسة في آثار المعالجات المتساوية الحرارة (عند 650، 570، 500، 450، و400 درجة مئوية) والتبريد والمخفف (Q&T عند 300 و400 درجة مئوية) على مقاومة التآكل لقضبان التسليح الفولاذية المغمورة في محلول مسام الأسمنت المحاكى (CPS) مع وبدون إضافة الكلوريد. تم استخدام تقنيات التحليل الطيفي للمقاومة الكهروكيميائية (EIS)، ومقاومة الاستقطاب الخطي (LPR)، والاستقطاب الديناميكي (PDP) لتقييم الخصائص الكهروكيميائية. تم تحليل تركيبة فيلم الأكسيد باستخدام التحليل الطيفي للأشعة السينية الضوئية (XPS). أشارت نتائج التقنيات الكهروكيميائية المختلفة إلى أن عينات حديد التسليح Q&T أظهرت مقاومة أعلى للتآكل مقارنة بعينات حديد التسليح المعالجة حرارياً في كل من CPS الخالية من الكلوريد والمحتوية على الكلوريد. كشفت نتائج EIS في CPS المحتوي على كلوريد أن حديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية يوفر مقاومة أعلى للفيلم (Rf) بمقدار 7.2 مرة ومقاومة أعلى لنقل الشحنة (Rct) بمقدار 2.3 مرة مقارنة بالقيم المقابلة لـ Rf وRct المذكورة في حديد التسليح المعالج حرارياً متساوي الحرارة. عند 400 درجة مئوية وفي وجود الكلوريد، تم حساب سماكة الفيلم المقدرة (δf) البالغة 2.5 نانومتر لحديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية، وتم حساب 0.8 نانومتر لحديد التسليح المعالج متساوي الحرارة عند 400 درجة مئوية. في الكلوريد، أظهرت عينة حديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية مقاومة تآكل موحدة أعلى قليلاً ولكنها لاحظت ارتفاع في مقاومة تآكل النقر مقارنة بعينة Q&T عند 300 درجة مئوية. كشف تحليل XPS لعينات مختارة أن نسبة التركيب Fe2+/Fe3 في الفيلم المتكون بشكل طبيعي تختلف مع البنية المجهرية للركيزة وترتبط جيدًا بأداء تخميل حديد التسليح. على سبيل المثال، وجد أن الفيلم الذي تم تشكيله تلقائيًا على حديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية يوفر حماية عالية وأظهر التحليل الكمي لتكوين الفيلم نسبة أعلى من Fe2+/Fe3 (2.57) مع ما يقرب من 72% FeO/Fe3O4 (Fe2+) و28% Fe2O3/FeOOH (Fe3+). على العكس من ذلك، تم عرض أدنى نسبة Fe2+/Fe3 (1.65) بواسطة حديد التسليح المعالج بالحرارة بدرجة حرارة 400 درجة مئوية مع ما يقرب من 62% FeO/Fe3O4 (Fe2+) و38% Fe2O3/FeOOH (Fe3+). الجزء الثاني من الدراسة تناول نترات الكالسيوم Ca(NO3)2 كمثبط محتمل لتآكل حديد التسليح في البيئات التي تحتوي على الكلوريد. تم دراسة تأثير التثبيط على الأداء الكهروكيميائي لعينات حديد التسليح المعالجة حرارياً في CPS التي تحتوي على 2 و4% بالوزن من نترات الكالسيوم مع وجود الكلوريد. تم استخدام تقنيات التحليل الطيفي للمقاومة الكهروكيميائية (EIS)، ومقاومة الاستقطاب الخطي (LPR)، والاستقطاب الديناميكي الديناميكي (PDP) لتقييم الخصائص الكهروكيميائية. أظهرت النتائج الكهروكيميائية أن أيونات -NO3 تمنع بشكل فعال تآكل حديد التسليح في وجود أيونات الكلوريد عن طريق قمع التآكل الموضعي. ونتيجة لذلك، لوحظ أن مقاومة نقل الشحنة (Rct) هي المهيمنة في وجود مثبطات نترات الكالسيوم. تم تعزيز Rct 4.5 مرات لعينة حديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية في محلول CPS الذي يحتوي على 2٪ بالوزن من مثبط نترات الكالسيوم مقارنة بحديد التسليح المعرض لـ CPS مع 0٪ بالوزن من نترات الكالسيوم. تم تحقيق كفاءة تثبيط التآكل الفعالة بنسبة 78% لعينة حديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية في وجود 2% بالوزن من نترات الكالسيوم في CPS. وكان امتزاز أيونات النترات واضحًا من أطياف AFM وFTIR، التي وفرت طبقة حاجزة وربما قيدت إمكانية وصول الكلور إلى واجهة الغشاء المعدني. تم تقدير أعلى سمك للفيلم (δf) يبلغ 2.25 نانومتر لحديد التسليح Q&T عند 400 درجة مئوية مقارنة بـ 0.5 نانومتر لحديد التسليح Q&T عند 300 درجة مئوية.

English Abstract

The effectiveness of corrosion prevention of steel rebar embedded in concrete structure hinges on its passivation tendency and the ability to which it could be stable when exposed to chloride and carbonation. This study investigated the effects of isothermal (at 650, 570, 500, 450, and 400 °C) and quench and tempered (Q&T at 300 and 400 °C) heat treatments on the corrosion resistance of steel rebar immersed in simulated cement pore solution (CPS) with and without chloride addition. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS), linear polarization resistance (LPR), and potentiodynamic polarization (PDP) techniques were utilized to assess the electrochemical characteristics. The composition of the oxide film was analyzed using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results of various electrochemical techniques indicated that Q&T rebar samples exhibited higher corrosion resistance compared to rebar samples isothermally heat-treated in both chloride-free and chloride-containing CPS. EIS results in CPS containing chloride revealed that the Q&T 400°C rebar provided 7.2 times higher film resistance (Rf) and 2.3 times higher charge transfer resistance (Rct) compared to the corresponding values of Rf and Rct noted for the isothermally heat-treated rebar at 400°C. In the presence of chloride, the estimated film thickness (δf) of 2.5 nm was calculated for the Q&T 400°C rebar, and 0.8 nm was calculated for the isothermal treated rebar at 400°C. In chloride, the rebar sample Q&T at 400°C showed slightly higher uniform corrosion resistance but marked enhanced pitting potential as compared to the sample Q&T at 300°C. XPS analysis of selected samples revealed that the composition ratio Fe2+/Fe3+ in the naturally formed passive film varied with the substrate microstructure and correlated well with the rebar’s passivation performance. For instance, spontaneously formed passive film on Q&T 400°C rebar was found to be highly protective and the quantitative analysis of the passive film composition showed a higher ratio of Fe2+/Fe3+ (2.57) with approximately 72% FeO/Fe3O4 (Fe2+) and 28% Fe2O3/FeOOH (Fe3+). On the contrary, the lowest Fe2+/Fe3+ ratio (1.65) was exhibited by the 400°C-isothermally heat-treated rebar with approximately 62% FeO/Fe3O4 (Fe2+) and 38% Fe2O3/FeOOH (Fe3+). The second part of the study investigated calcium nitrate Ca(NO3)2 as a potential inhibitor for the corrosion of rebar in chloride-containing environments. The inhibition effect was investigated on the electrochemical performance of heat-treated rebar samples in CPS containing 2 and 4 wt.% calcium nitrate with the presence of chloride. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS), linear polarization resistance (LPR), and potentiodynamic polarization (PDP) techniques were utilized to assess the electrochemical characteristics. The electrochemical results revealed that NO3− ions effectively inhibited rebar corrosion in the presence of chloride ions by suppressing localized corrosion in the form of pitting. Consequently, the charge transfer resistance (Rct) was observed to be dominating in the presence of calcium nitrate inhibitors. Rct enhanced 4.5 times for Q&T 400°C rebar sample in CPS solution containing 2 wt.% calcium nitrate inhibitor compared to the rebar exposed to CPS with 0 wt.% calcium nitrate. The effective corrosion inhibition efficiency of 78% was achieved based on Rct for the Q&T 400°C rebar sample in the presence of 2 wt.% calcium nitrate in CPS. The inhibition mechanism was more dominant in cathodic region as a cathodic shift was seen in PDP curves. Adsorption of nitrate ions was evident from AFM and FTIR spectra, which provided a barrier layer and possibly restricted the accessibility of Cl- diffusion to the metal-film interface. The highest film thickness (δf) of 2.25 nm was estimated for the Q&T 400°C rebar in comparison to 0.5 nm calculated for Q&T 300°C rebar.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Construction Civil Engineering Civil Engineering > Structural Engineering Mechanical
Department:	College of Engineering and Physics > Mechanical Engineering
Committee Advisor:	Gasem, Zuhair Mattoug
Committee Members:	Toor, Ihsanul Haq and Lesemen, Zayd and Mekki, Abdelkrim and Mohammed, Maslehuddin
Depositing User:	MUHAMMAD FAIZAN (g201406080)
Date Deposited:	15 Oct 2023 06:37
Last Modified:	15 Oct 2023 06:37
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/142584