Preparation and Characterization of Robust Membrane and Adsorbent from Rice Husk for Water Purification and Gas Separation. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

PDF (PhD Thesis) Rashed PhD Thesis.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 9 June 2021. Download (2MB)

Arabic Abstract

الجزء الأول من الرسالة يعود لتحضير غشاء من قشر الأرز لفصل الزيت عن الماء. قشر الأرز تم استخدامه لتحضير جزيئات السيلكون كربيد التي تستخدم كمادة مضافة في غشاء البولي سلفون. تم تحضير المادة وتشخيصها باستخدام تقنيات متعددة مثل المجهر الاكتروني, التحليل الحراري والأشعة السينية. تم اختبار الغشاء باستخدام خلية النهاية. تم اختبار فصل الزيت باستخدام جهار الكربون العضوي الكلي, وقياس زاوية التلامس. إضافة السيليكون كربيد نتج عنه تحسين في نسبة الزيت المفصول وتقليل كمية الماء المنساب. في الجزء الثاني, قمنا بتحضير الكربون النشط باستخدام الميكرويف في خطوتين تتضمن اضافة الكبريت والفلور. تم تم تحضير المواد وتشخيصها باستخدام تقنيات متعددة مثل المجهر الاكتروني, التحليل الحراري والأشعة السينية. إزالة مادة السيليكا نتج عنه زيادة في مساحة السطح من 29 إلى 531. تم اختبار المادة لامتزاز عاز النيتروجين وثاني اكسيد الكربون والميثان عند درجات حرارة مختلفة. مادة الفلورو كربون لها خاصية امتزاز لغاز ثاني أكسيد الكربون أكثر من مادة كبريت الكربون وكان عامل فصل الميثان عن ثاني اكسيد الكربون 4 و 3 على التوالي. بينما كان عامل الفصل عالي لغاز ثاني اكسيد الكربون و النيتروجين 12 و 10 على التوالي. تم اجراء دراسة نظرية لامتزاز الغازات واظهرت النتائج طاقة امتزاز عالية لغاز ثاني اكسيد الكربون بقيمة 87 كيلو كالوري. اظهرت النتائج ان عملية امتزاز الغازات على مادة الكربون نشطة يمكن اعادة تدويرها بسهولة. في الجزء الأخير من الرسالة قمنا بتحضير مادة السيليكا الأمينية من قشر الأرز التي تعتبر مخلفات زراعية. تم تحويل مادة السيليكا لتحضير السيليكا الأمينية عن طريق إضافة مادة (3-APTES). تم التاكد من تحضير المادة عن تشخصها باستخدام الأشعة تحت الحمراء , المجهر الاكتروني, التحليل الحراري والأشعة السينية. مساحة السطح للمادة المحضرة كانت 101. الدراسة النظرية أظهرت تقليل في فجوة الطاقة بين المستويات وتقليل الصلابة وزيادة انتقال الشحنات. قمنا بدراسة امتزاز الغازات عند مستويات ضغط منخفض لعدة عازات مثل الهيدروجين, النيتروجين, الميثان وثاني أكسيد الكربون عند درجات حرارة مختلفة. تم دراسة امتزاز غاز الهيدروجين لأاول مرة على مادة السيليكا الأمينية. أظهرت المادة عامل فصل جيد لغاز ثاني أكسيد الكربون عن الميثان والنيتروجين والهيدروجين عند درجات حرارة مختلفة. اظهرت النتائج ان عملية امتزاز الغازات على مادة الكربون نشطة يمكن اعادة تدويرها بسهولة مع نقصان في الكفاءة أقل من 10%.

English Abstract

The first part of my thesis is related to the preparation of a mixed matrix membrane with rice husk derivatives for oil-water separation. Rice husk as agriculture waste material was utilized to prepare nano-sized silicon carbide (nSiC), which was used as a filler in a Polysulfone/Polyvinylpyrrolidone mixed matrix nanocomposite membrane. The nSiC, as well as the prepared membranes, were thoroughly characterized using SEM, EDX, TGA, XRD, XPS. Besides, the permeation properties were also investigated using a dead-end filtration system. The oil rejection was investigated by the TOC analyzer, while the hydrophilicity was investigated by contact angle measurement. The mixed matrix membrane showed a significant improvement in the rejection of diesel compared to the pristine membrane without the nSiC. When the concentration of nSiC in the mixed-matrix membrane was 0.5%, the M2 membrane, the diesel rejection, reached 96% with a permeability of 101 LMH. On the other hand, the addition of nSiC decreases the permeability of the membrane from 286 to 71 LMH. In the second part, microwave-assisted preparation of activated carbon from rice husk with a two-steps process of sulfonation and fluorination was reported. The merits of the prepared activated carbon were characterized by FTIR, XRD, BET, Raman spectroscopy, TGA, and XPS. Significant enhancement in the surface area of the activated carbon obtained after silica removal in the second step, where the surface area increased from 29 to 531 m2/g. The synthesized materials evaluated for the equilibrium adsorption of different gases (CO2, CH4, and N2) at different temperatures. Results revealed that fluorinated rice husk (RHF) has a higher adsorption affinity for CO2 (1.8 mmol/g) than that of the sulfonated rice husk (RHS) (1.4 mmol/g) at 298 K while the corresponding separation factor of CO2/CH4 was 4 and 3; respectively. Higher separation factor of 12 and 10 was observed for the binary system of CO2/N2; respectively. Quantum chemical DFT calculations were in agreement with the experimental observations and revealed that RHF exhibited strong columbic interactions with considerable interaction energies of -87.85 kcal/mol, -76.75 kcal/mol and -55.65 kcal/mol with CO2, CH4, and N2 gases; respectively. Finally, the results exhibit the adsorption process is highly reproducible, with a small decrease in the adsorption capacity of less than 5 % after repeated trails. Finally, in the last part, we successfully prepared aminated silica (A-SiO2) from rice husk ash (RHA) extracted from natural raw material classified as agriculture waste. The functionalization of RHA to make aminated silica was achieved by 3-aminopropyl (triethoxysilane) (3-APTES). The conformation of prepared material was characterized by SEM-EDX, XPS, FTIR, TGA. The surface area of RHA was 223 m2/g, while for A-SiO2 was 101 m2/g. DFT calculations revealed that the functionalization of A-SiO2 resulted in a significant decrease in the HOMO-LUMO energy gap, a reduction in hardness, and a consequent increase in charge transfer characteristics. We studied the adsorption behavior at low pressure (1 atm) of aminated silica of different gases CO2, CH4, H2, and N2 at different temperature 77, 273, 298 K. The adsorption of hydrogen was reported for the first time on rice husk derived A-SiO2 with an adsorption capacity of 1.2 mmol/g. The functionalized silica showed an excellent performance in terms of gas separation CO2/CH4, CO2/N2, CO2/H2 at 273, and 298 K. The recycling of gas adsorbed (CO2, CH4, H2, and N2) was repeated three times with decrease in the adsorption capacity less than 10%.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Chanbasha, Basheer
Committee Members:	Aljundi, Isam and Alhooshani, Khalid and Siddiqui, Mohammad Nahid and Kawde, Abdel-Nasser
Depositing User:	RASHED BAKDASH (g201523670)
Date Deposited:	10 Jun 2020 07:17
Last Modified:	23 Jun 2020 08:08
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/141615