Mark-Space Differential Electrolytic Potentiometry Using Solid Electrodes Coated with Carbon Nanotubes in Titrimetry and Flow Injection Analysis. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Dissertation,_for_eprint.pdf - Submitted Version Download (2MB) | Preview

Arabic Abstract

تناولت هذه الدراسة تغليف قضبان الفضّة بطبقة من أنابيب الكربون النانوية باستخدام طريقة الترسيب الكيميائي للأبخرة. تمّ ت عملية تحضير أنابيب الكربون النانوية هذه عن طريق التكسير الحراري لغاز الأستيلين داخل مفاعل أفقي في وجود غاز الهيدروجين وباستخدام الفرّوسين كمصدر للعامل المحف ز للتفاعل. تمت دراسة أثر كل من درجة حرارة المفاعل، معدل تدفق كل من غازي الأستيلين والهيدروجين والفترة الزمنية للتفاعل، وذلك بغرض تكوين أنابيب كربونية نانوية بدرجة عالية من الجودة ونسبة تغطية عالية على سطح قضبان الفضة. تم استخدام المجهر الإلكتروني الماسح ومطيافية رامان، إضافة إلى المجهر الإلكتروني النافذ وذلك لتشخيص الكربون المتك و ن على سطح قضبان الفضة، حيث أظهرت نتائج التشخيص بأ نّها متعددة الطبقات وأ ن ها على درجة عالية من الجودة. إستُخدمت قضبان الفضة المغ ل فة بأنابيب الكربون النانوية كأقطاب استشعار في مختلف المعايرات الحجمية باستخدام تقنية فرق الجهد التفاضلي التي تعتمد على استقطاب هذه الأقطاب بواسطة التيار المتردد باستخدام الموجة المربعة ذات الحيود الزمني، حيث تمت دراسة أثر النسبة المئوية لانحياز الموجة المربعة على زيادة الحساسية وسرعة استجابة الأقطاب. إشتملت هذه المعايرات على الأكسدة والاختزال، تكوين المعقدات، تفاعلات الحمض والقاعدة وتفاعلات الترسيب، حيث تم تحديد نقطة النهاية للمعايرات المختلفة. أوضحت الدراسة حساسية وسرعة استجابة عاليتين لأقطاب الفضة المغلفة بأنابيب الكربون النانويّة، إضافة إلى ثباتيتها لفترات طويلة. تناولت الدراسة أيضا استخدام هذه الأقطاب كأنظمة كشف في جهاز الحقن الإنسيابي باستخدام تقنية فرق الجهد التفاضلي التي تعتمد على استقطاب هذه الأقطاب بواسطة كل من التيار المباشر والتيار المتردد باستخدام الموجة المربعة ذات الحيود الزمني، حيث تمت دراسة أثر كل منهما، إضافة إلى تركيز الكاشف ومعدل التدفق. وأوضحت النتائج فعالية هذه الأقطاب كأنظمة كشف في هذا النوع من التحليل. كما تبي ن أن استخدام الموجة المربعة ذات الحيود الزمني أعطى حساسية أكبر منها في حال استخدام التيار المباشر كوسيلة للاستقطاب.

English Abstract

In this work, silver metal wires have been successfully coated by carbon nanotubes (CNTs) using the chemical vapor deposition technique. The growth process of the CNTs was achieved by the thermal decomposition of acetylene gas in the presence of hydrogen gas and ferrocene as a catalyst. The process was optimized to obtain the optimum temperature, the acetylene and hydrogen flow rates and the time to produce both good quality of the CNTs and surface coverage of the silver wires. The produced electrodes were characterized by the scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and Raman spectrometry. The CNTs grown were found to be of good quality and aligned to some extent. The Ag/CNTs have been used as an indicating system in the differential electrolytic potentiometry (DEP) techniques. DEP with polarization by a time bias square wave has been applied to different types of titrimetric reaction including acid–base, complexation, precipitation and oxidation – reduction reactions in aqueous solutions. The Ag/CNTs electrodes were found to be stable, sensitive and fast in response. They have been applied to determine ascorbic acid, cyanide and chloride and lead. Some titration methods have been validated and compared to the standard methods. The electrodes have also been used as a detector in the flow injection analysis system with polarization with both direct current and mark–space biased square wave. They have shown good linearity and limit of detection. The flow injection method was optimized to find the optimum conditions of the current density/percentage bias, the flow rate and the concentration of the reagent. The polarization of the electrodes with the biased square wave were found to be more effective than the direct current polarization.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Abulkibash, Abdalla
Committee Co-Advisor:	Khaled, Mazen Mohammad
Committee Members:	Shawabkeh, Reyad and Oweimreen, Ghassan and Atieh, Mutaz
Depositing User:	ABDALGHAFF ABDALGHAFFAR MOHAMMAD (g201103190)
Date Deposited:	22 Nov 2016 12:39
Last Modified:	01 Nov 2019 16:35
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/140095