DERIVATIZATION FOLLOWED BY GC/MS ANALYSIS OF ORGANOTINS & HALOACETIC ACIDS IN ENVIRONMENTAL SAMPLES

DERIVATIZATION FOLLOWED BY GC/MS ANALYSIS OF ORGANOTINS & HALOACETIC ACIDS IN ENVIRONMENTAL SAMPLES. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

[img]
Preview
PDF
Derivatization_followed_by_GC-MS_analysis_of_organotins_and_haloacetic_acids_in_environmental_samples.pdf - Accepted Version

Download (3MB) | Preview

Arabic Abstract

إن عمليات الاستخلاص في الغالب ينتج عنها مستخلص عضوي والذي يعني أن استخدام الكرموتوجرافيا الغازية المتصل بمطياف الكتلة كأفضل طريقة لعملية ألتحليل لذلك فإن عملية الاشتقاق ضرورية لتحويل هذه المركبات العضوية او الغير متطايرة الى الصورة المتطايرة لها. تعتبر هاليدات حمض الخليك من المركبات العضوية القطبية والتي يمكن ان تكون موجودة في المياه. ولتحديد هذه المركبات فأن هناك العديد من عمليات الاشتقاق والتي انجزت من قبل قد تم نشرها وتتضمن الأسترة والأسيلة والسليلة.وتعتبر الأسترة هي ابسطهم وأكثر ملائمة لعملية الاشتقاق والاستخلاص في آن واحد. والهدف الرئيسي من دراستنا هو تحسين عملية الاشتقاق والاستخلاص للحصول على عملية تحليل ذات كفاءة وأكثر دقة. وفي دراستنا هذه فقد استخدمنا الاوكتانول العادي كمذيب لعملية الاستخلاص والاشتقاق وقد خلط مع الايثانول كمذيب مبعثر. أما فيما يخص تحديد تركيزات مركبات القصدير العضوية في عينات بيئية مختلفة من الماء والرواسب والكائنات الحية فأنه قد تم تحديد 17 موقع حول المنطقة الشرقية بالمملكة العربية السعودية كمناطق لدراسة التلوث بمركبات القصدير العضوية . هذه العينات تم استخلاصها بطريقة التحليل استخلاص صلب –سائل ((SLE وبطريقة استخلاص الطور الصلب (SPE) ومن ثم اشتقاقها بواسطة كاشف جريجنارد ثم تليها عملية التحليل باستخدام الكروماتوجرافيا الغازية المتصلة بجهاز مطياف الكتلة.

English Abstract

A general feature of many extraction applications is that the final extract is organic which means that the preferred analytical method is GC or GC–MS. Thus, to convert polar or non-volatile analytes to their volatile forms, derivatization is necessary. So, derivatization followed by gas chromatography is more appropriate choice. Haloacetic acids are one class of polar analytes present at trace levels in drinking water sample matrices. To determine these compounds, various derivatization approaches have been reported in the literature which includes etherification, acylation and silylation. Esterification is simpler when comparing to other two approaches and suitable for simultaneous extraction and derivatization of haloacetic acids. This study is to optimize the various experimental conditions affecting derivatization and extractions to achieve better analytical performance and more accurate results. In this work, n-Octanol has been used as extractant solvent and derivatized reagent with ethanol as dispersive solvent to determination of HAAs in drinking water sample by GC-MS. To determine concentrations of six species of organotins in seawater, marine sediments and biota samples, a total of 17 locations around the Eastern Province of Saudi Arabia, are identified as potential hot spots for organotins contamination. The seawater, sediment and biota samples were extracted using solid-liquid extraction and solid phase extraction method, and the analysis was performed using gas chromatography/mass spectrometry instrumentation method after Grignard reagent derivatization.

Item Type: Thesis (Masters)
Subjects: Chemistry
Environmental
Department: College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor: Chanbasha, Basheer
Committee Members: Al-Hooshani, Khalid and Al-Thukair, Assad
Depositing User: ALSHATRI M ABDO YAHIA (g200805020)
Date Deposited: 06 Jul 2014 07:40
Last Modified: 01 Nov 2019 15:43
URI: http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139327