DETERMINATION OF TRACE LEVEL HALOACETIC ACIDS, PERCHLORATES AND CHLOROPHENOLS IN WATER SAMPLES USING MICROEXTRACTION TECHNIQUES. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF HAKIMU_NSUBUGA_MS-THESIS_.pdf - Submitted Version Download (2MB) | Preview

Arabic Abstract

مركبات حموض الهالواستيك، البيركلورات والفينول هي ملوثات كيميائة منشأئها بشري وهي مقاومة التكسر، و هذه المركبات سامة تنتشر بشكل واسع كملوثات بيئية. معظم هذه المركبات ضارة للإنسان ويتوقع ان تكون مواد مسرطنة وإن كانت موجودة بتراكيز قليلة جدا في حدود جزء بالبليون (ppb). تقديرها في الأوساط البيئية معقد جدا حيث ان وجودها يكون في تراكيز قليلة جدا في اوساط معقدة مثل الطعام، مياه الصرف، التربة، الدم، مياه البجر والمياه العادمة. التحليل البيئي يهدف لتحسين الإنتقائة (بسبب اوساط العينات المعقدة التي تحتويها) و الحساسية (وذلك بسبب حدود التراكيز القليلة جدا للملوثات الميكرونية) و الأتمتة ( وذلك لزيادة الإنتاجية). و من ابرز تقنيات التحليل الحديثة، البسيطة، السريعة و الصديقة للبيئة طرق الإستخلاص الميكروني. العمل المتضمن في رسالة البحث هذه يركز على تطوير طريقة إستخلاص مستخدمة لكميات قليلة من المذيبات، بسيطة، غير مكلفة و تحتاج لأدوات وتجهيزات متوفرة في معظم المختبرات التحليلية.لقد تم تفحص وتقيم جميع تحسين المعايير و التوافقية للطريق المطورة للملوثات البيئية (μ-SPE). وأولها تقدير تركيز احماض الهالواسيتك عن طريق الإستخلاص المرحلي الصلب الميكروني بتراكيز قليلة جدا في مياه أحواض السباحة بأستخدام جهاز كروماتوغرافيا السائل ذات الأداء العالي المقترن بمقدر التركيز ذو الأشعة فوق البنفسجية (UPLC-UV) حيث انه تم تطوير المادة المدمصة في أداة (μ-SPE) والتي تم صناعتها من قشور الأرز بالاضافة الي أكسيد الحديد iii)) والذي تم اضافته بتقنية (sol-gel) والذي يزيد من مقدرة المادة المدمصة علي استخلاص احماض الهالوأستيك ولقد تم أيضاً دراسة كل العوامل التي تؤثر علي كفاءة عملية الأستخلاص وعندما تمت مقارنة النتائج المتحصل عليها والنتائج في الدراسات السابقة قد ثبت أن الطريقة المطورة أكثر كفاءة في عملية استخلاص التراكيز القليلة جداً لأحماض الهالوأستيك الموجودة في مياه أحواض السباحة. أما الجزء التاني من الدراسة أستخدمت فيه تقنية الأستخلاص المدعم بأشعة المايكرو ويف(MAE) المقترن بكل من الغشاء الكهربي وجهاز الكروماتوغرافيا الأيونية (EME/IC) بالاضافة الي مقدر التركيز ذو التوصيل الكهربي للأيونات ولقد تم ضبط الظروف المثلي لتحليل أيونات البيركلورات في عينات الأطمة البحرية والتي تم جمعها في اماكن مختلفة من المنطقة الشرقية في المملكة العربية السعودية . وهذه أول دراسة أجريت باستخدام MAE المقترن ب (EME/IC) لتقدير أيونات البيركلورات في عينات الأطعمة البحرية وقد ثبت ان الطريقة لها مقدرة عالية لتركيز أيونات البيركلورات قبل أدخلها لجهاز الكروماتوغرافيا الأيونية وتحليل التراكيز القليلة جداً وايضاً تم تحسين حد التقدير وتقليل المتدخلات الأيونية . أخيراً أبتكار طريقة لقدير المركبات الفينولية في عينات مياه البحر بأستخدام قطع قطنية كمادة حاملة للمذيب المستخلص لهذه المركبات أعتماداً علي الخاصية الادمصاصية للقطن حيث يتم ادمصاص المركبات الفينولية عليه ومن ثم استخدام مذيب مناسب لاجراء عملية الأستخلاص السائل المايكروني ولقد تم تحديد كل العوامل التي ثؤثر علي الأستخلاص وكفاءته ومن ثم استخدام جهاز (UPLC-UV) لقياس تركيز هذه المركبات والنتائج المتحصل عليها أثبتت أن هنالك تحسين جيد لهذه الطريقة مقارنة بطريق الاستخلاص الميكروني السائل باستخدام الغشاء المفرغ المصنوع من مادة الفايبر علاوة علي ذلك أستخدام مواد رخيصة الثمن والطريقة سهلة الاجراء .

English Abstract

Haloacetic acids, perchlorates and chlorophenols are chemical contaminants of mainly anthropogenic origin. These compounds are toxic, persistent and cosmically distributed environmental pollutants. The determination of these compounds in environmental matrices requires appropriate sample extraction methods since their presence is in complex matrices and at trace level concentrations. Environmental analysis is geared towards improvements in selectivity, sensitivity and automation. Notable among the recent analytical techniques are simple, affordable, faster and greener microextraction techniques. This thesis work therefore focusses on the development of solvent-minimized extraction techniques which are simple, inexpensive and use simple equipments found in most analytical laboratories. Influencing parameters and the applicability of the developed methods to environmental contaminants have all been carefully investigated and evaluated. In the first part of this thesis, the potential of micro solid phase extraction (μ-SPE) method for the enrichment of trace level haloacetic acids in swimming pool waters by ultra-performance liquid chromatography-ultra-violet detection (UPLC-UV) is demonstrated. Novel μ-SPE sorbent is synthesized from rice husk waste material and impregnated with iron oxide via sol-gel process to improve its extractability. Extraction parameters that influence the method efficiency are investigated. When compared to what is reported in literature, our developed method proves to be more effective for trace analysis of haloacetic acids in swimming pool water. In the second part of this study, microwave assisted extraction (MAE) followed by electromembrane extraction-ion chromatography - Conductivity detection (EME/IC) is optimized and used to quantify perchlorate ions in sea food samples collected from the eastern province of Saudi-Arabia. The study attempted to include all the seafood stuffs consumed in the eastern province of Saudi Arabia. It is the first report on the combination of MAE with EME/IC and resulted to higher preconcentration and efficient sample clean-up. MAE-EME-IC is demonstrated to be a promising combination for trace level perchlorate ion analysis in seafood samples. An electromembrane extraction of the MAE extract is performed to improve the detection limits and minimize co-elution of interfering ions. In the last part of our study, a novel liquid phase microextraction approach is developed in which a piece of cotton wool acts as an extractant solvent holder for the determination of phenolic compounds in sea water. Basing on the absorptive properties of wool, the target analytes can easily be trapped within its pores which are later desorbed using a suitable solvent. Different parameters that influence the extractability of phenolic compounds are also investigated. In combination with UPLC-UV detection, our proposed method provides relatively good enrichment factors which compares quite well with those of hollow fiber membrane liquid phase microextraction. The procedure is also cost effective and easy to operate.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	CHANBASHA, BASHEER/CB (Dr)
Committee Members:	ALHOSHAANI, KHALID/HK (Dr) and AL-THUKAIR, A. ASSAD
Depositing User:	HAKIMU NSUBUGA (g201004280)
Date Deposited:	12 Jan 2014 10:17
Last Modified:	01 Nov 2019 15:40
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139045