DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHODS FOR TRACE ANALYSIS OF ORGANOPHOSPHORUS PESTICIDES AND BIOGENIC AMINES IN FOOD SAMPLES. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Ayman_Almajid_Thesis-cover_page-approval_page.pdf - Accepted Version Download (2MB) | Preview

Arabic Abstract

تحليل كميات دقيقة من الملوثات في أوساط معقدة كالطعام عادة ما يتطلب طرق تحضير مكثفة وصعبة قبل التحليل الآلي. الخطوات التقليدية المتبعة في تحضير العينة تتضمن عادة: جمع العينات, مجانستها, استخلاصها, تنظيفها, تركيزها, فتحليلها كخطوة أخيرة. في هذا البحث, قد طورنا طريقتين تحليليتين سهلتين لقياس المبيدات الفوفسوعضوية و الامينات الاحيائية في عينات الطعام باستخدام تقنيتي استخلاص بسيطتين. لتقدير المبيدات الفوسفوعضوية في عينات الطعام السائلة قد تم تطوير طريقة الاستخلاص الدقيق بواسطة انبوب السائل ذو الخطوة المفردة متبوعا بالتقدير بجهاز كروماتوغرافيا الغاز-مطياف الكتلة واستخدامها في تقدير المبيدات الفوسفوعضوية في عصيرات الفواكه. ثمانية من المبيدات الفوسفوعضوية ذات الاهمية القصوى وهي كل من: ثلاثي ايثيل الفوسفوروثيوات, الثيونازين, السلفوتيب, الفورات, ثنائي الميثوايت, ثنائي السلفوتون, ميثيل الباراثيون و الباراثيون اختيرت لتكون المركبات المقاسة بالتحليل. طريقة الاستخلاص المستخدمة اظهرت معامل استقامة ممتاز (0.5 – 100 ميكروجرام/لتر) وحدود كشف للمبيدات المدروسة (0.7 – 44 نانوجرام/لتر). دراسة التكرارية نتجت عن حيود عياري نسبي اقل من 13% في جميع الحالات. الطريقة المقترحة استخدمت لتقدير كمية المبيدات في عينات عصيرات الفواكه المشتراة من السوق المحلي ونتائج التحليل كانت مرضية. الجزء الثاني هو تقدير الامينات الاحيائية في عينات الطعام الصلبة بواسطة عملية الاستخلاص الصلب – السائل متبوعا بالكروماتوغرافيا الغازية. الامينات الاحيائية مثل: 2-فينيل ايثيل امين, تايرامين, بوتريسين, كادافرين, تريبتامين, و سبيرميدين, وجد انها ذات فائدة كمرجع لمدى فساد الطعام. لأول مرة بالمملكة العربية السعودية يتم تطبيق الاستخلاص المحفز بالموجات الفوق صوتية ويليه الاشتقاق بواسطة كلوريد الدنسيل للامينات الاحيائية على عينات الطعام التقليدي المستهلك في المملكة. تم التحليل بواسطة جهاز كروماتوغرافيا السائل ذات الاداء العالي والكشف بالاشعة فوق البنفسجية. تم اشتقاق (دنسلة) الامينات الاحيائية وفصلها في عمود كروماتوغرافيا (C18) تحت ظروف كروماتوغرافية سائلة مفردة وتم الفصل خلال 15 دقيقة. هذه الطريقة أظهرت معامل استقامة ممتاز لكل الامينات وكذلك معامل تقدير اعلى من 0.9997 و حدود الكشف كانت بين 4-15 ميكروجرام/لتر والدقة كانت عالية بناء على نتائج الحيود العياري النسبي والتي كانت بين 0.3- 4.2 %. نتائج التحليل اظهرت وجود كميات قليلة من الامينات الاحيائية في عينات الاطعمة التقليدية التي تمت دراستها مما يدل على جودتها وعدم تعرضها للفساد

English Abstract

Analysis of trace level contaminants in complex matrices, such as food, often requires an extensive sample preparation prior to instrumental analysis. The typical steps involved in the sample preparation include sampling/homogenisation, extraction, clean-up and pre-concentration followed by the final analysis. In this context, we developed two simple analytical methods for the determination of organophosphorus pesticides (OPPs) and biogenic amines (BAs) in food matrices using two simple extraction techniques. For the determination of OPPs in liquid food matrices a single step extraction, Solvent Bar Micro-Extraction (SBME) followed by GC/MS was developed and applied for the determination of OPPs compounds in fruit juices. Eight top priority OPPs namely o,o,o-triethyl phosphorothioate, thionazin, sulfotep, phorate, dimethoate, disulfoton, methyl parathion, and parathion were selected as target analytes. The method showed good linearity over the range (0.05–100 μg/L) with correlation determination (R2) higher than 0.9992, and the detection limits for the pesticides studied varied from 0.7 to 44 ng/L. Repeatability studies resulted a relative standard deviation lower than 13 % in all cases. The proposed method was used to determine pesticides levels in fruit juice samples purchased from local market and satisfactory results were obtained. In the other part is the determination of BAs in common solid food matrices using solid-liquid extraction followed by liquid chromatography (LC) for a group of most common biogenic amines, namely; 2-phenylethylamine (PEA), tyramine (TYR), putrescine (PUT), cadaverine (CAD), tryptamine (TRY), spermidine (SPD). Those BAs are used as quality indices of spoiled food. A major challenge in the determination of BAs is the lack of UV-Vis absorption property. Therefore, to improve the sensitivity of the analyses, chemical derivatization using dansyl chloride is often required prior to analysis. For the first time, an ultrasonicated assisted extraction followed by dansyl chloride derivatization of BAs was applied to the traditional food consumed locally in Saudi Arabia. Analysis was performed using high performance liquid chromatography- ultraviolet detection (HPLC/UV). The BAs were dansylated and separated on a C18 column under LC isochratic elution 15 min duration, and detected by UV. This method exhibited excellent linearity for all of the analytes with correlation determination (R2) higher than 0.9997. The limits of detection (LODs) were 5-14 μg/L. The precision results expressed as relative standard deviations (RSDs), ranged from 0.3 to 4.2 %. The results obtained showed very low amounts of BAs in the traditional food indicating its healthiness and good quality.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Chanbasha, Basheer
Committee Members:	Al-Thukair, Assad and Al-Hooshani, Khalid
Depositing User:	AL-MAJID A ALAWI (g200702810)
Date Deposited:	09 Dec 2013 13:59
Last Modified:	01 Nov 2019 15:40
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139011