Development of Alkaline Metal Stabilized Nitrogen Rich Alpha Sialons using Nano Precursors and Spark Plasma Sintering. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Thesis_Writeup-13-Aug-2018.pdf Download (13MB) | Preview

Arabic Abstract

تم استخدام السيراميك الذي أساسه السيالون على نطاق واسع كمواد ذات درجة حرارة عالية بسبب خصائصها الميكانيكية والحرارية الممتازة. يوجد السيالون في طورَي ألفا وبيتا الرئيسيين. في طور الألفا سيالون تستخدم الكاتيونات المعدنية كإضافات لإضفاء الحيادية على هيكل السيالون. إن معظم العمل الذي تم إنجازه في تصنيع السيالون قد أدرج تقنيات التلبيد التقليدية (HIP و HP و GPS) وسلائف بحجم الميكرون مع درجات حرارة أعلى من 1700 درجة مئوية. وقد ركزت غالبية الدراسات عن سيالون الألفا على الاستفادة من الكاتيونات المعدنية الأرضية النادرة كإضافات لتحقيق الاستقرار. ومع ذلك، فإن تحول ألفا إلى بيتا في المدى من 1350-1600 درجة مئوية وكذلك القابلية القليلة للذوبان في سيالونات ألفا قد وجهت التركيز الى استخدام كاتيونات الكالسيوم كإضافة الاستقرار ل سيالونات ألفا. في العمل الحالي، تم إجراء تصنيع في درجة حرارة منخفضة نسبيا (1500 درجة مئوية) سيالونات مستقرة عنية بالنيتروجين (Ca، Mg) من خلال استخدام مزيج من الحبيبات النانوية وتقنية تلبد البلازما (SPS) . سيراميك السيالون الغني بالنيتروجين المستقر بالكالسيوم الذي لديه صيغة عامة من CaxSi12-2xAl2xN16 مع قيم x في المدى 0.2-2.2 لتركيبات تقع على خطSi3N4-1 / 2Ca3N2: تم اختياره للتوليف. السايالونات المطورة تم اختبار تفاصيلها المجهرية ، والتحليل الطوري والتركيبي ، والخصائص الفيزيائية والميكانيكية. علاوة على ذلك، تم تطوير علاقة بين معاملات البنية ومحتوى (x) من كاتيون المعادن القلوية في سيالون ألفا. ولوحظ أن سيالونات ألفا كالسيوم الغنية بالنيتروجين تتشكل في نطاق 0.15 ≤ × ≤ 1.83. تم التوصل إلى سيراميك سيالون ألفا أحادي الطور و الغني بالنيتروجين بشكل جيد في نطاق 0.6 ≤ x ≤ 1.4. تم تطوير عينات من سيالون ألفا الغني بالنيتروجين ذات صلابة 22.4 GPa ومتانة ضد الكسر 6.1 MPa.m1/2 عند تلبد منخفض إلى حد كبير. بهدف استكشاف إمكانية وجود سيالون ألفا أحادية الطور و المنشط بالمغنسيوم (على مستوى سيالون الفا-مغنسيوم)، تم تصنيع سيراميك سيالون الغني بالنتروجين المنشط بالمغنيسيوم لأول مرة. على الرغم من حقيقة أنه تم تبني درجة حرارة منخفضة نسبيا للتلبيد، فقد تم الحصول على عينات من السيالون بكثافة جيدة ، و مع ذلك تكثيف العينات أصبح صعبًا مع قيمة x عالية (محتوى Mg3N2 / AlN عالي). خلافا للاعتقاد المتوقع أنه يمكن وجود سيالون أحادي الطور منشط بالمغنسيوم على الخط الغني بالنيتروجين (على مستوى سيالون الفا-مغنسيوم)، لم يتم العثور على منطقة سيالون ألفا أحادية الطور مستقرة بالمغنسيوم. ويعتقد أن هذا السلوك المميز في السيالونات المنشطة بالمغنيسيوم ينشأ بسبب تشكيل من المغنسيوم عالية الاستقرار التي تحتوي على طور نيتريد الألمنيوم المتعدده والتي استهلكت معظم المرحلة السائلة عند درجة الحرارة العالية. أظهرت عينة السيالون الغني بالنيتروجين المنشط بالمغنيسيوم تحتوي على الكمية القصوى من طور ألفا صلابة (HV10) تبلغ 21.7 GPa ومتانة ضد الكسر تبلغ 3.5 MPa.m1/2 تم تنفيذ تلبيد البلازما لمركبات Sialon / cBN و Sialon / SiC في 1500 درجة مئوية بهدف تحسين الخصائص الميكانيكية. تم قياس قيم صلابة وصلابة محسنة بدرجة ملحوظة بلغت 24.5 GPa و 11.0 MPa.m1/2 ل Sialon/30%SiC و 24.0 GPa و 5.67 MPa.m1/2 لل Sialon/30%cBN على التوالي.

English Abstract

Sialon-based ceramics have been widely used as high temperature materials due their superior mechanical and thermal properties. Sialon exists in two major phases, alpha and beta sialon. In alpha sialon, metallic cations are used as additives to bring charge neutrality to the sialon structure. Most of the work reported on synthesis of sialons has utilized conventional sintering techniques (HIP, HP and GPS) and micron sized precursors with temperatures greater than 1700oC. Majority of the study on alpha sialons has focused on utilization of rare-earth metallic cations as the stabilizing additives. However, alpha to beta transformation in rare-earth stabilized alpha sialons in the range of 1350-1600oC as well as their low solubility in alpha sialons have shifted the focus towards utilization of calcium cation as the stabilizing additive for alpha sialons. In the present work relatively low temperature (1500oC) synthesis of nitrogen rich (Ca, Mg) metal stabilized alpha sialons by employing a combination of nano precursors and spark plasma sintering (SPS) technique was carried out. Calcium stabilized nitrogen rich sialon ceramics having a general formula of CaxSi12-2xAl2xN16 with x values in the range of 0.2-2.2 for compositions lying along the Si3N4-1/2Ca3N2:3AlN line were selected for the synthesis. The developed sialons were characterized for their microstructure, phase and compositional analysis, physical and mechanical properties. Furthermore, a correlation was developed between the lattice parameters and the content (x) of alkaline metal cation in the alpha sialon phase. Nitrogen rich calcium alpha sialons were observed to form in the range of 0.15 ≤ x ≤ 1.83. Well densified single-phase nitrogen rich alpha sialon ceramic were achieved in the range of 0.6 ≤ x ≤ 1.4. Nitrogen rich single phase alpha sialon sample having a hardness (HV10) of 22.4GPa and a fracture toughness of 6.1 MPa.m1/2 was developed. With the aim to investigate the possible existence of Mg-doped single phase alpha sialons (on the Mg-alpha sialon plane), Mg-doped nitrogen rich sialon ceramics were synthesized for the very first time. Despite the fact that a relatively low sintering temperature (1500°C) was utilized, well densified sialons samples were achieved, however the densification of the samples became difficult with high x value (x>1.6). Contrary to the expected belief that a single phase Mg-doped sialon might exist along the nitrogen rich line (on Mg-alpha sialon plane), a single phase Mg stabilized alpha sialon region was not observed. This distinctive behavior in magnesium doped sialons was believed to be due to the formation of highly stable Mg-containing aluminum nitride polytype phase which consumed most of the high temperature transient liquid phase. Magnesium doped nitrogen rich sialon sample having the maximum amount of alpha phase depicted a hardness (HV10) of 21.4GPa and a fracture toughness of 3.5 MPa.m1/2. With the aim to enhance further the mechanical properties, sialon/cBN and sialon/SiC composites were prepared at 1500oC. Significantly improved hardness and fracture toughness values of 24.5 GPa and 11.0 MPa.m1/2 for the sialon/30%SiC and 24.0 GPa and 5.67 MPa.m1/2 for sialon/30%cBN were measured respectively.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Mechanical
Department:	College of Engineering and Physics > Mechanical Engineering
Committee Advisor:	Laoui, Tahar
Committee Members:	Al Aqeeli, Nasser and Nouari, Saheb and Hassan, Fida
Depositing User:	BILAL AHMED (g201410060)
Date Deposited:	27 Aug 2018 08:04
Last Modified:	30 Dec 2020 13:37
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/140791