DEVELOPMENT OF α/β-SIALON NANO CERAMIC FOR WEAR RESISTANCE APPLICATIONS. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Thesis_Report-_Soft_Copy_(Final).pdf - Accepted Version Download (6MB) | Preview

Arabic Abstract

تعتبر المواد المركبة من نيتريد السيلكون من أفضل المواد الملائمة للبيئات الصعبة ، ولكن نظرا لصعوبة تصنيعها في صورة كاملة الكثافة بوسائل التلبيد الإعتيادية بسبب الرابطة التساهمية بين السيلكون والنيتروجين، قام الباحثون بابتكار بديل أسموه " السايلون"، والذي تم فيه استبدال جزء من السليكون بالألمنيوم وجزء من النيتروجين بالأوكسجين. أثبت استخدام المواد الأولية في حجم النانو جدواه في جعل عملية التلبيد أكثر كفاءة من خلال تقليل وقت العملية وتخفيض درجة حرارة التلبيد. تم اعتماد تقنية التلبيد بالبلازما والشرارة الكهربائية في هذه الدراسة للاستفادة من قدرة هذه التقنية في تحجيم تحول الأطوار والنمو غير المرغوب للحبيبات ، بالإضافة للجدوى الإقتصادية عند مقارنته بتقنيات التلبيد التقليدية. أثبتت هذه الدراسة كذلك أن استخدام إضافات الكالسيوم تساهم في عمليتي التكثيف و التبليل من خلال إنتاج الطور السائل ، إلى جانب تسبيبها الحد الأدنى من التخلخل الكرستالي في خلايا طور الألفا-سايلون والذي ينعكس على استقرار أكبر لهذا الطور. استكشف في هذه الرسالة أيضا دور معدن الألمنيوم -كمادة أولية من ضمن المتفاعلات- من أجل تحسين عملية التكثيف في درجات تلبيد حرارية منخفضة . أثبت البحث الدور الإيجابي لمعدن الألمنيوم في إمكانية تلبيد المادة في درجة حرارة منخفضة سبيا (oC1450) مع المحافظة على الخواص الميكانيكية أو تحسينها. بالإضافة إلى ذلك ، فقد أظهر البحث دورا فريدا للألمنيوم في المحافظة على طور الألفا-سايلون في حال لبدت المادة في درجة حرارة عالية نسبيا (oC1600) عن طريق منع تحول الأطوار من الألفا إلى البيتا. إلى جانب معدن الألمنيوم ، تم اختبار معدن السيلكون -كمادة أولية من ضمن المتفاعلات- في ذات السياق إلا أنه لم يكن له ذلك الأثر الإيجابي بسبب محدودية نشاطه الكيميائي وارتفاع درجة انصهاره مقارنة بمعدن الألمنيوم. من أجل بناء أساس للمقارنة مع إضافة الكالسيوم ، اختبر هذا البحث إضافة الباريوم والتي نتج عنها تكون طور الأس-سايلون كناتج أساسي. إلى جانب ذلك ، وجد أن كمية طور البيتا-سايلون تزيد عند البدء بطور البيتا من نيتريد السيليكون عوضا عن الطور اللابلوري من نيتريد السيليكون. بالمقارنة مع الخواص الميكانيكية لسيراميك السايلون المحضر بإضافة الكالسيوم، فسيراميك السايلون المحضر بإضافة الباريوم أظهر تدهورا نسبيا في الخواص الميكانيكية بسبب كبر نصف القطر الأيوني للباريوم والذي يضعف من استقرار طور الألفا-سايلون. شكل تكون بعض الأطوار ذات الصلابة المنخفضة – كأكسيد السيليكون و طور الأس-سايلون – سببا آخرا لضعف الخواص الميكانيكية لسيراميك السايلون المحضر بإضافة الباريوم. في محاولة لتحسين خاصية المتانة لسيراميك السايلون المحضر بإضافة الكالسيوم، تم تطبيق المعالجة الحرارية على درجة حرارة oC1500 ولمدة 12 ساعة في محيط غاز الآرجون بعد انتهاء عملية التلبيد. استخدمت تقنية قياس طول الصدع الناتج عن تغلغل رأس الألماس المستخدم في اختبار الصلابة لقياس متانة المواد الملبدة من السايلون. أظهرت النتائج تطورا ملحوظا في قيم المتانة، والتي يمكن إرجاعها إلى عدة عوامل كظاهرة تغيير مسار الصدع وظاهرة رأب الصدع بالإضافة إلى تحول أطوار السايلون من الألفا إلى البيتا. كنتيجة لعملية تبلور حدود الحبيبات ، ازدادت نسبة النيتروجين إلى الأكسجين في أطوار الحدود وكمية معدن الكالسيوم – كما أثبت عن طريق مشتت الطاقة السبكتروميتري – والتي بدورها زادت من صلابة حدود الحبيبات و دفعت الصدع للتغلغل عن طريقها.

English Abstract

Si3N4 ceramics are known for their outstanding performance in challenging environments. However, due to the covalent binding present between Si and N, fully-dense Si3N4 ceramics are difficult to achieve via solid state sintering. Thus, SiAlON ceramics have been introduced into the field, in which part of Si and N are replaced by Al and O, respectively. The use of nano-size starting powder materials in the present work proved its positive impact in accelerating the reaction kinetics, yielding lower sintering temperature and shorter holding (dwell) time. Spark plasma sintering technique was utilized for consolidation to benefit from its novelty in limiting phase transformation and undesirable grain growth, along with being an economical processing route when compared to conventional sintering techniques. Furthermore, calcium (Ca) additive was shown to enhance the densification and wetting through the production of a liquid phase, with the least crystal distortion in α- SiAlON unit cell, which was reflected in a higher stability of the latter phase. Aluminum (Al) metal precursor was also explored in the context of improving sinterability at lower temperature, by partial substitution of aluminum nitride (AlN), up to 30% mol. It was observed that by such replacement, Ca- α- SiAlON could be sintered at lower peak temperature (1450oC) with either retained or enhanced mechanical properties. Additionally, Al metal precursor was shown to be a novel tool in preserving α-SiAlON at high sintering temperature (1600oC) by hindering alpha to beta phase transformation. Si metal precursor was examined as well in a similar context, however, it did not show the same behavior due to the limited chemical reactivity and its relative high melting point when compared to Al metal. Barium (Ba) additive was also investigated in this study to establish a basis for comparison with Ca additive. The formation of S-SiAlON was shown to be typical with Ba additive. Moreover, an increase in the amount of β-phase occurred when β-Si3N4 was introduced into the starting mixtures in place of amorphous Si3N4. The mechanical properties of the sintered Ba-SiAlON were far below than those of Ca- α- SiAlON due to the ionic radius of Ba, which lowered the stability of α- SiAlON, and the presence of low- hardness phases, such as SiO2 and S-SiAlON. In an attempt to improve the fracture toughness of sintered Ca- α- SiAlON ceramics, post- sintering heat treatment of selected samples was carried out at 1500oC for 12 hours in Ar environment. The fracture toughness was measured using crack indentation technique. An enhancement in the fracture toughness was observed after heat treatment, due to several contributing phenomena, such as crack deflection and crack bridging mechanisms as well as alpha to beta phase transformation. As a result of the devitrification process after heat treatment, Ca amount and N:O ratio increased in the grain boundary, as revealed by energy dispersive spectroscopy analysis, leading to harder grain boundary and, consequently, intergranular crack propagation.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Engineering Mechanical
Department:	College of Engineering and Physics > Mechanical Engineering
Committee Advisor:	Laoui, Tahar
Committee Members:	Hakeem, Abbas and Khan, Zafarullah
Depositing User:	MOATH MOHAMMED AL MALKI (g200758650)
Date Deposited:	02 May 2016 05:22
Last Modified:	01 Nov 2019 16:33
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139923