SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NANO-METAL OXIDE ZEOLITES FOR HYDROGEN GAS DETECTION. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF (M.S. Thesis) SYNTHESIS_AND_CHARACTERIZATION_OF_NANO-METAL_OXIDE_ZEOLITES_FOR_HYDROGEN_GAS_DETECTION.pdf - Accepted Version Download (5MB) | Preview

Arabic Abstract

لقد كان الهدف الأساسي من هذه الدراسة هو تحضير وفحص الزيولايت (ZSM 5) نانوية البنية وتطبيقها في الكشف عن غاز الهيدروجين. حيث تم تحضير (Na-ZSM 5) نانوية البنيةبإستخدام التسخين المباشر عند درجة حرارة 160 درجة مئوية. وللحصول على ZnO-ZSM 5 و SnO2-ZSM 5و TiO2-ZSM 5 فقد تم اتباع الخطوات التالية:اولاا باستخدام طريقة التبادل الأيوني، تم تحويل H-ZSM 5 Na-ZSM 5 الى من خلال استبدال أيونات الصوديوم بهيدروكسيد الأمونيوم. ثانيا: تم تحميل H-ZSM 5 بـ خلات الزنك وخلات القصدير وإيزوبروبوكسيد التيتانيوم، ثم التسخين عند درجة حرارة 550 درجة مئوية، لمدة 16 ساعة من أجل الحصول على ZSM 5 المحملة بأكاسيد المعادن (ZnO-ZSM 5 و SnO2-ZSM 5و TiO2-ZSM 5). بعد ذلك تم فحص المواد المحضرة باستخدام مجموعة الأجهزة التالية: حيود الأشعة السينية ، وجهاز التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء والمجهر الإلكتروني الماسح والمجهر الإلكتروني النافذ ، والتشتت الطيفي للطاقة والتحليل الطيفي الكهروضوئي. لقد أثبتت أطياف حيود الأشعة السينية للمواد المحضرة التركيب البلوري لـ ZSM 5 حيث لا يوجد قمم حيود منسوبة لأكاسيد المعادن؛ وهذا يمكن تفسيره بأنه نتيجة لنقص تراكيز أكاسيد المعادن، بالإضافة إلى الانتشار الواسع للمعادن في الزيولايت. وقد أكد التحليل الطيفي باستخدام الأشعة تحت الحمراء التركيب البلوري للمواد المحضرة. كما أثبت – أيضا – المجهر الإلكتروني الماسح والمجهر الإلكتروني النافذ الطبيعة النانوية للمواد المحضرة، إضافة إلى ذلك تم التأكد من التركيب البلوري للمواد المحضرة بواسطة حيود الإلكترونات خلال المواد المحضرة. ولإثبات احتواء ZSM 5 على معادن الزنك والقصدير والتيتانيوم، فقد تم استخدام تقنية التشتت الطيفي للطاقة والتحليل الطيفي الكهروضوئي ، وللتأكد أيضا، فقد تم استخدام المجهر الإلكتروني، حيث تم قياس حجم المعادن التى قدرت بـ 5 نانومتر تقريبا. أخيرا، اختبرت هذه الدراسة كلا من ZnO-ZSM 5 و SnO2-ZSM 5و TiO2-ZSM 5 ؛لاستكشاف غاز الهيدروجين عند تراكيز مختلفة للهيدروجين (0.05% و 0.1% و 0.2% و 0.4% و 0.6% و 0.8% و 1%)، وعند درجات حرارة مختلفة (300 و 350 درجة مئوية)، حيث وجد أن الاستجابة للمواد المحضرة متساوية تقريبا عند 300 و 350 درجة مئوية. وقد لاحظنا في هذه الدراسة استجابة كل من ZnO-ZSM 5 و SnO2-ZSM 5و TiO2-ZSM 5 للتراكيز المختلفة لغاز الهيدروجين؛ فكانت تقريبا خطية على مدى ما بين 0.2% و 1% . إلى جانب ذلك تبين أن ZnO-ZSM 5 تملك أعلى استجابة لغاز الهيدروجين مقارنة بـ SnO_2-ZSM 5 وTiO_2-ZSM

English Abstract

Nano-sized Na-ZSM 5 was synthesized using the hydrothermal method. Sodium ions were exchanged by ammonium hydroxide to get the acidic forms of ZSM 5 and then loaded with metal precursors (zinc acetate, tin acetate, and titanium isopropoxide), and calcined in air at 550℃ for 16 hours to get ZnO loaded ZSM 5, SnO2 loaded ZSM 5, and TiO_2 load ZSM 5. The synthesized ZSM 5, ZnO-ZSM 5, SnO_2-ZSM 5, and TiO_2-ZSM 5 were characterized using XRD, FTIR, FESEM, TEM, EDS, and XPS techniques. No peaks corresponding to metal oxides (ZnO, SnO_2, and TiO_2) were observed in XRD spectra. This is probably related to the low loading level of the metal species as well as its high dispersion. FTIR spectra confirmed zeolitic structures. The morphology and size of the synthesized materials were investigated using FESEM and the zeolite crystals were found to be of nanometric dimensions. The crystalline structure of the synthesized materials was further confirmed using HRTEM. Nano-crystals (approximately 40 nm in size) with well-defined inter spaces were observed. In addition, HRTEM images confirmed the presence of nano-sized metal-oxide (~5 nm) in ZSM 5. The selected area electron diffraction also confirmed the crystallinity of the synthesized materials. EDS and XPS analyses confirmed the presence of metal species in the synthesized samples. Furthermore, the oxidation states of elements were investigated using XPS. The sensing performance of ZnO-ZSM 5, SnO_2-ZSM 5, and TiO_2-ZSM 5 samples to hydrogen gas at different operating temperatures and different concentrations of hydrogen was investigated. The response of hydrogen gas was carried out at 300℃ and 350℃ and at different concentrations of hydrogen (0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%, and 1%). The response of ZnO-ZSM 5, SnO_2-ZSM 5, and TiO_2-ZSM 5-based sensors at 300℃ and 350℃ was approximately similar. The concentration-dependent response of ZnO-ZSM 5, SnO_2-ZSM 5, and TiO_2-ZSM 5 -based sensors was measured. The results showed that ZnO-ZSM 5-based sensor is more sensitive compared to SnO_2-ZSM 5, and TiO_2-ZSM 5-based sensors. In addition, the response as a function of hydrogen concentration is approximately linear in the range between 0.2% and 1% for all synthesized materials. Furthermore,, the response times of ZnO-ZSM 5, TiO_2-ZSM 5 and SnO_2-ZSM 5 were measured at hydrogen concentration of 1% and they are, approximately, 20s, 34s and 30s, whereas the recovery times are 54s, 64s and 70s, respectively.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Physics
Department:	College of Engineering and Physics > Physics
Committee Advisor:	Yamani, Zain
Committee Members:	Faiz, Mohamed and Haider, Muhammad
Depositing User:	AHMED ANAS AWAD (g201002140)
Date Deposited:	02 Jun 2014 08:29
Last Modified:	01 Nov 2019 15:42
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/139226