Synthesis and Characterization of Bi2O3 Nano-Powder Produced by Microwave Assisted Combustion Method (MWC). Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF Thesis_Final.pdf Download (5MB) | Preview

Arabic Abstract

في هذه الدراسة، تم إنتاج أكسيد البزموث ذو البنية النانونية باستخدام طريقة الاحتراق بالميكرويف، و للقيام بذلك، تم تعديل جهاز الميكرويف المستخدم في المنازل وكذلك تصميم مسخَّن من مادة كربيد السيليكون (SiC) يسمى الماصّ (susceptor)، حيث تم تبخير معدن البزموث داخل الماص، و الذي له قدرة عالية على امتصاص طاقة الميكرويف و تحويلها إلى حرارة لتسخين المعدن إلى درجة حرارة عالية فيتبخر و يحترق عند خروجه من الماصّ و ملامسته للهواء الموجود في فجوة الميكرويف مكونا أكسيد البزموث (Bi2O3). بعد ذلك، قمنا بفحص و دراسة تأثير ثلاثة متغيرات تجريبية مختلفة على هيئة و شكل الجسيمات النانونية المنتجة بهذه الطريقة، و على خواصها البصرية و الكيميائية. هذه المتغيرات التجريبية هي حرارة الإنتاج وثلاثة غازات حاملة (النيتروجين و الأرجون و الهيليوم) و معدل تدفق كل غاز من هذه الغازات الحاملة. لقد وجدنا أننا باستخدام طاقة الميكرويف قادرين على إنقاص حجم الجسيمات النانوية المنتجة من خلال التحكم بنوع الغاز و معدل تدفق الغاز الحامل و حرارة الإنتاج. تم استخدام جهاز الحيود السيني (XRD) لدراسة البنية البلورية للأكسيد (Bi2O3)، حيث أثبتت نتيجة الفحص ان الأكسيد المنتج عبارة عن أكسيد عديد التبلور في حالتين أو طورين مختلفين هما: الطور الأول (β-Bi2O3) و الطور الثاني (α-Bi2O3) مع هيمنة الطور الأول (β-Bi2O3) ، كما لاحظنا أن تركيز كل طور يتغير مع تغير درجة حرارة الإنتاج. العينات المنتجة من أكسيد البزموث ذات البنية النانونية كانت في المعدل من 19– 86 نانومتر عند استخدام النيتروجين كغاز حامل، بينما عند استخدام الأرجون كغاز حامل كان متوسط السمك بين 25– 175 نانومتر ، و من 18 – 133 نانومتر عند استخدام الهيليوم كغاز حامل. وجدنا أن قيم فجوة الطاقة المباشرة للعينات المنتجة من الأكسيد تتزايد مع زيادة تدفق الغازات الحاملة، و ذلك بسبب نقصان سمك الجسيمات النانونية، حيث وجدنا أنها في المدى 3.38– 3.67 إلكترون فولت في حالة استخدام النيتروجين كغاز حامل، بينما كانت تتراوح من 3.29– 3.65 إلكترون فولت في حالة الأرجون و من 3.25– 3.64 إلكترون فولت في حالة الهيليوم. كما تم فحص شكل العينات المنتجة عند درجة حرارة ثابتة و معدل تدفقات مختلفة للغازات الحاملة باستخدام الميكروسكوب الإلكتروني الماسح الذي يعمل وفق مبدأ إنبعاث للمجال الكهربائي (FESEM)، حيث أظهر الفحص أن المنتج عبارة عن جسيمات على شكل صفائح. تم التأكد من نقاوة المنتج باستخدام جهاز مطياف تشتيت طاقة الأشعة السينية (EDS) حيث وجد أن الأكسيد المنتج يتكون من بزموث و أكسجين فقط ، أما حالة الأكسدة فقد درست بإستخدام مطياف الأشعة السينية الإلكتروضوئي (XPS)، و الذي أكد لنا تشكُّل أكسيد البزموث (Bi2O3)، بالإضافة إلى عدم وجود تأثير يذكرعلى طاقات الربط لمكونات الأكسيد مع تغير نوع و مقدار تدفقات الغازات الحاملة عند درجة حرارة إنتاج ثابتة، حيث وجدنا أن طاقات الربط لمكونات الأكسيد متقاربة جدا في القيمة.

English Abstract

In this study, Bi2O3 nano-powders were synthesized using microwave assisted combustion method (MWC). A microwave setup was modified along with fabrication of specially designed SiC composite microwave heater (susceptor) which was used to evaporate metal bismuth and oxidize it in the ambient atmosphere of the microwave cavity. We have investigated the effect of three different experimental parameters; synthesis temperature, carrier gases namely - nitrogen, argon and helium - and their flow rates on the structural, optical, morphological and chemical properties of the as-synthesized bismuth oxide nano-powders. Using the MWC method, we are able to decrease the size of the nanoparticles with controlling the flow rate of the carrier gas and the synthesis temperature. The X-ray diffraction (XRD) analysis suggests that all the as- synthesized samples were of polycrystalline α and β phases of Bi2O3 with predominance of β-phase. It was observed that the concentration of each phase varied with the synthesis temperatures. For samples synthesized with N2 as carrier gas, the average grain size was in the range of 19 - 86 nm while those synthesized with Ar and He as carrier gases were having average size in the range of 25 - 175 nm and 18 - 133 nm, respectively. The direct band gap values of the samples were found to increase with the increase of the range of flow rates of the carrier gases due to the decrease in the grain size. These values were in the range of 3.38 - 3.67 eV when N2 was used as carrier gas. However, in the case of Ar and He, they were in the range of 3.29 - 3.65 e V and 3.25 - 3.64 eV, respectively. The morphology of the as-synthesized Bi2O3 powders was investigated by field emission scanning electron microscopy (FESEM) that revealed the formation of plate-like Bi2O3 particles at fixed synthesis temperature and different flow rates of the carrier gases. The energy dispersion X-ray spectroscopy (EDS) analysis confirmed the purity of the product which contains only Bi and O. The oxidation state was investigated by the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) that confirmed the formation of Bi2O3. The binding energies of the examined samples components were found to be close to each other suggesting no remarkable shift with the variation of the type and flow rates of the carrier gas.

Item Type:	Thesis (Masters)
Subjects:	Physics
Department:	College of Engineering and Physics > Physics
Committee Advisor:	Al-Quraishi, Saleh
Committee Members:	Ziq, Khalil and Yamani, Zain and Al-Kuhaili, Mohammad and Gondal, Mohammad
Depositing User:	YAHYA ABDUL MAJEED (g200705050)
Date Deposited:	10 Jun 2012 12:33
Last Modified:	01 Nov 2019 15:35
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/138672