Developing analytical methods for some additives and studying their behavior in mineral insulating oils. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

Preview

PDF (PhD Thesis) Nemr-Mehanna-200302690.pdf - Published Version Download (3MB) | Preview

Arabic Abstract

ثنائي بنزيل ثنائي الكبريتيد DBDS و ثنائي بوتيل بارا كريزول DBPC و البنزوتريازول BTA تعتبر مضافات في زيوت المحولات حيث قد تتواجد معاً أو كلاً على حدة في زيوت العزل للمحولات الكهربائية ذات المنشأ البترولي . DBPC و DBDS يعتبران كموانع أكسدة في هذه الزيوت بينما يتصرف BTA كمانع تآكل والتي تحمي لفائف النحاس داخل المحول من التلف من آثار الكبريت العضوي إن وجد في الزيت مثل DBDS والتي تؤدي في النهاية إلى مشاكل كهربائية وأعطال غير متوقعة في المحول . تصف الدراسة الحالية طريقة تحليل مميزة باستخدم خطوة إستخلاص سائل – سائل واحدة فقط بواسطة مذيب الأسيتونيتريل القطبي والهيكسان غير القطبي ، وعليه يتم إستخلاص المضافات هذه من الزيت قبل حقنها في جهازي الكروماتوغراف الغاز والسائل . يتم تحليل بهذه الطريقة كلاً من DBDS و DBPC بشكل آني باستخدام الكروماتوغراف الغازي . أما BTA يتم تحليله على الكروماتوغراف السائل . تتميز طريقة التحليل باستخدام أقل قدر ممكن من المحاليل وتتطلب وقت أقل في التحضير . تبين النتائج أن الطريقة الجديدة ذات حساسية ودقة عاليتين سواء لتحليل زيوت المحولات الجديدة والمستخدمة . أقل كمية تم تحديدها بواسطة هذه الطريقة لكل من DBPC و DBDS و BTA كانت 0.01% w/v ، 0.80 mgL-1 ، 2.04 mgL-1على التوالي . باستخدام هذا الإجراء التحليلي تم دراسة سلوك مركب DBDS في زيوت المحولات ذات المنشأ البترولي . تم دراسة أقل تركيز لمادة DBDS إضافة للحرارة الحرجة التي لو توفرت تلك الظروف يبدأ العمل كمادة تآكل وذلك على النحو التالي 9 mgL-1 و 100 درجة مئوية على التوالي . أيضاً تم تحديد التركيز الحرج لمادة BTA حيث أقل من هذا التركيز (5 mgL-1) يبدأ مفعول التآكل بواسطة DBDS إن وجد في الزيت . إضافة لذلك فقد استنتج أن مادة DBDS ثابتة كيميائياً وقد تبقى فترة طويلة في الزيت قبل أن تتفكك . سلوكاً آخر تم تحديده بواسطة الإجراء التحليلي السابق حيث أن المفعول المعاون لمادة BTA من قبل مادة DBPC على مشكلة التآكل داخل المحولات الكهربائية ليست مهمة وبالتالي ليس لها آثر على إيقاف التآكل على صفائح النحاس داخل المحول .

English Abstract

2,6-Di-tert-butyl-p-cresol, (DBPC), dibenzyl disulfide, (DBDS), and 1,2,3-benzotriazole, (BTA), are additives may be found concomitantly in the matrix of the power transformer oil. DBPC and DBDS act as antioxidants while, BTA is a corrosion inhibitor that protects copper conductors inside the transformer from the effect of even traces of organic sulfur compounds such as DBDS. This work describes a unique single liquid-liquid extraction pretreatment step using n-hexane as diluent for the oil sample and acetonitrile as an extractant thus, the three components are extracted simultaneously before injection into either GC or HPLC system. DBDS and DBPC are simultaneously determined using GC technique with a dual detector (ECD and FID). Another portion of the extract is injected into an HPLC-UV to determine BTA. This quantitative procedure has the advantage of low chemical consumption as well as being less laborious and less time consuming. The results indicate that the method is sensitive, accurate, precise and linear with R2 > 0.99 for each component. The resulting detection limits 0.01% (w/v), 0.80mgL-1, and 2.04 mgL-1 for DBPC, DBDS and BTA respectively were lower than those obtained by the standard methods. The method can be used for both fresh and used mineral insulating oil. Using this analytical procedure, the behavior of DBDS as corrosive sulfur species has been investigated in mineral insulating oils. The critical DBDS concentration and temperature for copper sulfide formation were estimated kinetically to be less than 9 mgL-1 DBDS and 100° C respectively. The minimum effective BTA concentration was also determined to be 5 mgL-1 that retards copper sulfide formation. Also the study confirmed that DBDS remains in mineral insulating oil for long time before being subjected to chemical depletion when it acts as either as antioxidant or as corrosive sulfur. The synergy effect between corrosive sulfur (DBDS), primary antioxidant (DBPC) and metal passivator (BTA) in mineral insulating oil was also qualitatively and quantitatively investigated in the current work.

Item Type:	Thesis (PhD)
Subjects:	Chemistry
Department:	College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor:	Abulkibash, Abdalla
Committee Members:	El Ali, Bassam and Oweimreen, Ghassan and Kawde, Abdel Nasser
Depositing User:	MEHANNA NEMR AHMAD (g200302690)
Date Deposited:	14 Jan 2012 08:42
Last Modified:	01 Nov 2019 15:30
URI:	http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/138556