High performance liquid chromatographic separation of some psychotherapeutic benzodiazepines with chemometrical optimization

(2000) High performance liquid chromatographic separation of some psychotherapeutic benzodiazepines with chemometrical optimization. Masters thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

[img]
Preview
PDF
10193.pdf

Download (2MB) | Preview

Arabic Abstract

تم تطوير طريقة دقيقة وحساسة باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء لفصل وتقدير خليط من بعض مركبات بنزودايازيبين (بالتحديد مركبات نايترازيبام ، دايازيبام وميدازيبام) . وقد تم التوصل إلى أمثل ظروف الفصل وتحديد تركيزات المركبات الدوائية المختلفة باستخدام طـريقة سيـمبلكس الاحصائية المعـدلة وكانت عوامل الفصل المثلى كما يلي 89% اسيتونايتريل و 11% محلول أسيتات منظم ومعدل تدفق قدرة 3.44 مل/ دقيقة وكان حجم العينة 5 ميكروليتر . تحت العوامل المثلى لاسابقة تم فصل المركبات الثلاثة في أقل من دقيقتين وقد تمت دراسة المتغيرات التجريبية على دالة الاستجابة الكروماتوغرافية . وقد وجـد أن الطريقة مناسبة للتقدير الكمي لهذه المركبات في المستحضرات الدوائية المختلفة دون تـأثير يذكر من مكونات الدواء الأخرى . وكان مقدار الاسترجاع 101.6% وبمعدل دقة + - 0.11 جزء في المليون ، وقد قدر الحد الأدنى لتركيز الدواء الذي يمكن تحديده بدقة كافية بمقدار 200 جزء في البليون . تعتبر الطريقة التي تم تطويرها في هذه الدراسة أفضل بكثير من الطريقة القياسية المستخدمة للتقدير الكمي للدايازيبام في الحبوب الدوائية .

English Abstract

In this study, an accurate selective sensitive and nondestructive high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the separation and quantitative determination of a mixture of some 1,4 benzodiazepines (namely Nitrazepam, Diazepam and Medazepam) was developed. Using the modified simplex algorithm, together with a suitable chromatographic response function (CRF), an optimum condition of 89% CH₃CN, 11% 0.1 M acetate buffer, 3.44 ml/min flow rate, and 5 ul injected volume were obtained. Under these conditions the separation was achieved in less than two minutes. The effect of the experimental vairables on the CRF was studied. The method was found to be suitable for the determination of these compounds in proprietary drugs without suffering interferences from excepients. A recovery of 101.6%, and accuracy of (plus/minus) 0.11 ppm and a detection limit of 200 ppb were obtained. The developed method was superior to the existing standard method described for the determination of diazepam in drug tablets.

Item Type: Thesis (Masters)
Subjects: Chemistry
Department: College of Chemicals and Materials > Chemistry
Committee Advisor: Sultan, Salah-Eldin M.
Committee Members: Fayad, Nabil M. and Abdennabi, Abddullah A.
Depositing User: Mr. Admin Admin
Date Deposited: 22 Jun 2008 13:58
Last Modified: 01 Nov 2019 13:58
URI: http://eprints.kfupm.edu.sa/id/eprint/10193