KFUPM ePrints

Microtitrimetry by Differential Electrolytic Potentiometry Using Metallic Electrodes and Nanomaterials Modified Metallic Electrodes

l Microtitrimetry by Differential Electrolytic Potentiometry Using Metallic Electrodes and Nanomaterials Modified Metallic Electrodes. PhD thesis, King Fahd University of Petroleum and Minerals.

[img]PDF (PhD dissertation -Abdulaziz Nabil Amro) - Accepted Version
4Mb

Arabic Abstract

للمرّة الاولى يتمّ تغليف قضيب الفضّة بطبقة من أنابيب الكربون النانويّة بطريقة الترسيب الكيميائي للأبخرة بإستخدام الحفّاز العائم. تمّ إنتاج الانابيب الكربونية النانوية باستخدام مفاعل أُنبوبي أفقي. ولقد أستخدم الاسيتيلين كمصدر للكربون والفررّوسين كمصدر للعامل المحفّز للتّفاعل. واستخدمت طريقةالمتغّيرالاحادي للوصول لأفضل الظّروف التي بوساطتها يمكن الحصول على أعلى كمية من أنابيب الكربون النانويّة على سطح قضيب الفضّة. واشتملت هذه الطريقة على دراسة المتغيرات التالية: معدّل تدفّق الهيدروجين, ومعدل تدفّق الاسيتيلين, وحرارة فرن التفاعل ومدة التفاعل ,وموقع قضبان الفضّة في أنبوب التفاعل. وقد وجد ان الظروف المثالية لهذه المتغيرات هي كالتالي: تدفّق الهيدروجين 25مل/دقيقة, وتدفّق الاسيتيلين 75مل/دقيقة, ودرجة حرارة فرن التفاعل 700 درجة مئوية, ومدة التفاعل 15 دقيقة, وموقع قضبان الفضة في مقدمة انبوب المفاعل. لقد تم استخدام المجهر الالكتروني الماسح والمجهر الالكتروني الانتقالي لتشخيص الكربون الموجود على سطح قضبان الفضة وبينت النتائج ان الكربون الموجود على سطح قضبان الفضة هو عبارة عن انابيب كربون نانويّة متعددة الطبقات. وقد إستُخدمت قضبان الفضة العادية والمغلَّفة بانابيب الكربون النانوية كانظمة استشعار في المعايرة الميكروية باستخدام تقنية فرق الجهد التفاضلي التي تعتمد على التيار الثابت او المتردد. ولقد تم دراسة جميع انواع المعايرة الحجمية باستخدام انواع مختلفة من الاقطاب مثل اقطاب البلاتين والذهب في معايرات الاكسدة والاختزال, وأقطاب الانتيمون في معايرة الحمض والقاعدة, واقطاب الفضة في معايرة الترسيب, بالاضافة لمقارنة الأقطاب السابقة باقطاب الفضة المغلفة بانابيب الكربون النانوية لجميع انواع المعايرات السابقة. لقد تم الوصول لتحديد نقطة النهاية لمعايرة محلول بحجم 1 ميكروليتر. لقد تم تحسين معايير مختلفة لهذه الطريقة مثل كثافة التيّار الثابت, ونسبة الانحياز المئوية للتيّار المتردد, وحجم العينة, وتركيز المواد المتفاعلة. لقد تم تطبيق المعايرة الميكروية على انواع مختلفة من المواد وهي: الحديدوز وحمض الاسكوربيك والكلورايد والسيانيد وبايكربونات الصوديوم والكيتوكونازول في الوسط المائي واللا مائي. لقد وجد ان آداء اقطاب الفضة المغلفة بأنابيب الكربون النانويّة افضل من اقطاب الفضة العادية, وقد كانت منحنيات المعايرة التفاضلية متماثلة وذات ارتفاعات كبيرة في حالة اقطاب الفضة المغلفة بأنابيب الكربون النانويّة, ويجب استخدام المشتقة الاولى لمنحنى المعايرة التفاضلية العادي لتحديد نقطة النهاية للمعايرة بنجاح. لقد تم تصميم جهاز حقن ميكروني دقيق يمكنه حقن سوائل بحجم جزء من الميكروليتر بدقة عالية. استخدام المعايرة الحجمية الميكروية تحتاج الى احجام قليلة من المواد المتفاعلة وتحقق وفورات كبيرة في هذه المواد وتقدم حلاً للإستهلاك الكبير من الكواشف المستخدم في المعايرة الحجمية الكلاسيكية. وبالتالي تقليل كمية النفايات الكيميائية الناتجة من التحليل والتي تصل للبيئة وتسبب مشاكل متعددة.

English Abstract

For the first time silver wire electrodes have been coated with carbon nanotubes using floating catalyst chemical vapor deposition (CVD) method. The production of CNTs has been conducted in a horizontal tubular reactor. Acetylene gas was used as a carbon source. Ferrocene has been used as a catalyst precursor for the growth of CNT. Different parameters have been optimized to get a high yield of CNTs and ensure their growth on the silver electrodes using univariate method. The parameters studied include the hydrogen flow rate, acetylene flow rate, temperature of the furnace, time of the reaction and the location of the electrodes in the reactor tube. The optimum conditions for those parameters were: for hydrogen and acetylene, the flow rates were 25 mL /min and 75 mL / min respectively. The furnace temperature was found to be 700 °C and the reaction time was 15 minutes. Regarding the location of the silver wires it should be located in the first 10 cm of the front side of the tube. Scanning electron microscopy (SEM) and transition electron microscopy (TEM) have been used to characterize carbon on silver electrodes. According to the experimental results, TEM figures show that CNT produced on Silver wire is multiwall carbon nanotubes MWCNT. Silver electrodes either pure or coated with CNT were used as indicating systems in micro titration using both dc differential electrolytic potentiometry (DEP) and mark-space bias DEP techniques. All types of titrimetric reactions were investigated using different types of electrodes like Pt and gold for oxidation reduction titrations, antimony electrodes for acid base titrations, silver electrodes for precipitation titrations in addition to Ag-CNT electrodes. End points at volumes of 1 µL were determined. Different parameters were optimized like the current density, the percentage bias, the volume of the sample and the concentrations of the reactants. Microtitrimetry has been applied on several types of analytes; Ferrous, Ascorbic acid, chloride, Cyanide, Sodium Bicarbonate and Ketoconazole in aqueous and non- aqueous medium. The performance of Ag-CNT electrodes was found to be much better than the normal silver electrodes. The differential titration curves obtained were symmetrical with significant heights. For silver electrodes coated with CNT the first derivative of the potential was found to give better curves than the normal differential curves, hence the end point location was successfully achieved. A micro liter injector that can deliver volumes at a micro liter level was designed and fabricated. Microtitrimetry which requires volumes of reagents at the micro liter level can offer a solution to the large consumption of reagents in all classical titrimetric processes. Hence, large savings in reagents as well as less waste will reach the environment.



Item Type:Thesis (PhD)
Subjects:Chemistry
Divisions:College Of Sciences > Chemistry Dept
Committee Advisor:Abulkibash, Abdalla
Committee Members:Isab, Anvarhusein and Khaled, Mazen and Kawde, Abdel-Nasser and Muataz, Atieh
ID Code:138717
Deposited By:Abdulaziz Nabil Amro (g200704730)
Deposited On:04 Jul 2012 15:16
Last Modified:24 Nov 2014 10:45

Repository Staff Only: item control page